Einer,FlüssigchromatometerFünf grundlegende Techniken zur täglichen Pflege

Flussphasenmanagement: Doppelversicherung für Entgasung und Filtration

Entgasung: Die Strömungsphase muss vorab durch Ultraschall-Entgasung oder Online-Entgasungseinrichtung behandelt werden, um zu verhindern, dass Blasen in das Pumpensystem eindringen, was zu Druckschwankungen oder Grundgeräuschen führt. Zum Beispiel kann die Entgasung mit Helium 80% des gelösten Sauerstoffs entfernen, aber inländische Labore verwenden häufiger Online-Entgasungsmodule (niedrige Kosten, geringe Ausfallrate).

Filtration: Alle Flussphasen (insbesondere Lösungen mit Puffersalzen) müssen durch eine 0,45 μm Mikroporenfilterfilm gefiltert werden, um zu verhindern, dass Partikel das Einrichtungsventil oder die Eingangssiebplatte der Chromatokolonne blockieren. Bei Verwendung von HPLC-Lösungsmitteln können die Filtrationsschritte weggelassen werden, aber die Puffersalzlösung muss gefiltert werden.

Wartung des Pumpensystems: Dichtungsringe und Einrichtungsventile sind entscheidend

Wartung der Dichtungsringe: Verschleiß der Pumpendichtung kann zu Leckagen oder Druckschwankungen führen und wird empfohlen, alle 6 Monate zu ersetzen. Wenn grauschwarze Ablagerungen (Verschleiß der Dichtungsmatten) oder gelbe/grüne Flecken (mikrobielle Kontamination) festgestellt werden, ist der Austauschzyklus zu verkürzen.

Einrichtungsventilreinigung: Reinigen Sie das Einrichtungsventil für 10-15 Minuten mit Isopropanol-Ultraschall, um Salz oder Verunreinigungen zu entfernen. Wenn der Druck nach der Reinigung nicht stabil ist, muss das Einrichtungsventil ersetzt werden.

Chromatografischer Säulenschutz: Spezifikationen für Rückschlag und Aufbewahrung

Backwash-Operation: Nur Chromatografie-Säulen, die ausdrücklich vom Hersteller zugelassen sind, wie die ChromCore-Serie zur Nanoskopie-Analyse, werden zum Beseitigen von Zylinderkopf-Verunreinigungen backwasht. Die Durchflussgeschwindigkeit beim Rückschlag muss niedriger sein als die herkömmliche Analysegeschwindigkeit, um eine Störung der Füllstoffstruktur zu vermeiden.

Langfristige Aufbewahrung: Die Chromatografie-Kolonnen sollten mit Acenitril oder Methanol gefüllt sein und beide Enden mit Verstopfungen versiegelt sein, um zu verhindern, dass Lösemittelflüchtigkeit zur Trocknung der Füllstoffe führt. Es ist verboten, die Pufferlösung über Nacht in der Säule zu lassen, sonst wird die Salzspaltung die Chromatografie-Säule dauerhaft beschädigen.

Detektorreinigung: Durchlaufbecken und Lichtquellenverwaltung

Reinigung des Zirkulationsbeckens: Spülen Sie den Testbecken nach der täglichen Analyse mit Isopropanol- oder 6M-Sticksäureleisung ab, um Salzabfälle oder Verstopfungen der Probenreste zu vermeiden. Wenn die Basislinie regelmäßig schwankt, können Blasen in den Zirkulationsbecken gelangen und der Isopropanol-Spüldetektor erforderlich ist.

Lichtquelle Lebensdauer: UV-Licht Lebensdauer von ungefähr 2000 Stunden, in der Nähe der Zeitgrenze muss die Lichtenergie (niedrige, mittlere und hohe Wellenlängen) durch die Instrumentensoftware getestet werden. Wenn eine Wellenlänge nicht ausreichend Energie hat, muss die Lichtquelle ersetzt werden.

Prüfungssystem gegen Verschmutzung: Kreuzverschmutzung und Wartung von Nadeldichtmatten

Automatischer Probenaufnehmer: Aktivieren Sie die Nadelwaschfunktion, um die Oberfläche innerhalb und außerhalb der Probenaufnehmer mit der ersten proportionalen Flussphase zu reinigen, um hohe Konzentrationen oder adsorbierende Probenreste zu vermeiden. Wenn die Spitzenfläche nicht reproduzierbar ist, prüfen Sie, ob die Flüssigkeitsfläche der Probe ausreichend ist oder ob der Flaschendeckel zu eng ist (was zu einer ungenauen Absorption führt).

Manueller Probeneinsatz: Verwenden Sie eine spezielle LC-Probeneinsatznadel, um die Oberfläche der Nadel sofort nach der Probeneinsatz zu reinigen, um eine Ablagerung der Probe auf dem Nadelsitz oder dem Durchflussventil zu vermeiden.

II. Fehlerbehebung und Lösung

Anomale Säulendruck: Schwankungen, Erhöhung oder Senkung

Druckschwankungen:

Ursache: Blasen in der Pumpe, Einrichtungsventilstopfungen, Verschleiß der Dichtungsringe.

Lösung: Neuausgassung (Hochfluss-Spülpumpe), Ultraschallreinigung der Einrichtungsventile, Austausch des Dichtrings.

Erhöhter Druck:

Ursache: Verstopfung der Chromatografie-Säule, Ausfall der Schutzsäule und zu hohe Flüssigkeitshähigkeit.

Lösung: Backwash-Chromatografie-Säule (wenn zulässig), Ersatz der Schutzsäule und Ersatz mit niedrig viskosen Lösungsmitteln (z. B. Acenitril als Ersatz für Methanol).

Druckreduzierung:

Ursache: Systemleckage, zu niedrige Durchflussgeschwindigkeit, falsche Auswahl der Chromatografie-Säulen.

Lösung: Überprüfen Sie die Verbindungen, passen Sie die Durchflussgeschwindigkeit an und ersetzen Sie die geeignete Chromatografie-Säule.

Basisläusch und Drift

Grundgeräusche:

Ursache: Blasen in den Zirkulationsbecken, mangelnde Energie der Detektorlampe, Flussphase-Verschmutzung.

Lösung: Spülen Sie den Detektor mit Isopropanol, ersetzen Sie die Lichtquelle, filtern oder ersetzen Sie die Flussphase.

Basislinienverschiebung:

Ursache: Säulentemperatur Schwankungen, ungleichmäßige Strömungsphase, Kreislaufbecken Verschmutzung.

Lösung: Stabilisieren Sie die Raumtemperatur, verwenden Sie einen Mischer, um eine gleichmäßige Strömungsphase zu gewährleisten, und waschen Sie den Durchlaufbecken.

Spektrumsabweichungen: Retentionszeitverschiebung oder Spitzenverformung

Aufbewahrungszeit Drift:

Ursache: Veränderungen der Raumtemperatur, Veränderungen der Zusammensetzung der Flussphase, Ungleichgewicht der Chromatografie.

Lösung: Regeln Sie die Raumtemperatur, verwenden Sie eine frisch zusammengesetzte Flussphase und verlängern Sie die Ausgleichszeit der Chromatografie.

Spitzenverformung (Ziehen oder Breiten):

Ursache: Verschmutzung der Chromatografie-Säulen, übermäßige Probenaufnahme und unangemessener pH-Wert der Flussphase.

Lösung: Reinigen oder ersetzen Sie die Chromatografie-Säulen, reduzieren Sie die Eingangsmenge und passen Sie den FlussphasenpH auf den Füllstofftoleranzbereich an (z. B. Silikon-Matrix-Säulen pH 2-9).

Drei,FlüssigchromatometerLangfristige Wartungsempfehlungen

Wartungsverlauf aufzeichnen: Erstellen Sie ein Instrumentenprotokoll, das jedes Wartungsdatum, den Inhalt, das Ersatz von Verbrauchsmaterialmodellen und Ausnahmen aufzeichnet, um Leistungsänderungen zu verfolgen.

Regelmäßige Kalibrierung: Quartalsweise kalibrieren Sie die Sensitivität des Detektors, die Genauigkeit der Pumpengeschwindigkeit und die Temperatur des Kolonnenkammers, um die Genauigkeit der Daten zu gewährleisten.

Ersatzteilverwaltung: Speichern Sie häufig verwendete Verbrauchsmaterialien (z. B. Dichtungsringe, Einrichtungsventile, Chromatometrie-Säulen-Eingangssiebplatten) auf, um Ausfälle durch Warten auf Ersatzteile zu vermeiden.