Diese Studie beschäftigt sich mit einer Vielzahl von Veterinärarzneimittelrückständen in Lebensmitteln tierischer Herkunft mit einer sehr effizienten Flüssigchromatografie (UPLC-MS/MSDie Technologie hat eine schnelle und genaue Methode zur Multi-Rest-Detektion entwickelt. Diese Methode ist sehr empfindlich, sehr selektiv und erfolgreich in der praktischen Probenprüfung angewendet und bietet ein leistungsstarkes Werkzeug für die Lebensmittelsicherheitskontrolle.

basierendFaVEx-NMSäulenreinigung und ultraeffiziente FlüssigkeitschromatographieSerienMassenspektrum（UPLC-MS/MS）Technologie zur gleichzeitigen Detektion von tierischen Lebensmitteln102TierarzneimittelrückständeSchnelle Screening-Testmethoden. Durch die Optimierung der Extraktion von Lösungsmitteln und Reinigungsmethoden wurde die Extraktionseffizienz der Zielverbindungen verbessert. Gleichzeitig werden chromatografische und massenspektrale Bedingungen durchgeführt.OptimierungSicherstellung der Empfindlichkeit und Genauigkeit der Methode. Die Detektionsgrenzen und die Quantitätsgrenzen der Methode wurden erreicht.0,04 ~ 2,2 μg / kgund0,09 ~ 4,4 μg / kgDie Recyclingquote ist stabil70 %~120 %Relative Standardabweichung（RSD(in der1.34 %~10.97 %Zwischen.

Zu den Arten der in diesem Artikel getesteten Tierarzneimittel gehörenSulfamine,β -Xinxing Dopings, Chinolone, Tetracyclone, Nitrimizole, Glukokorticoide, Steroide, Stabilisatoren, Antivirale, Chloromycin, Chinoethanol und Metabolite, Fluoronitrile und Metabolite13Große Kategorien102Rückstände von Tierarzneimitteln. Praktische PrüfungTyp der ProbeeinschließlichSchweinefleisch, RindfleischundHühnchen3Arten.

a) Reagenzien, Verbrauchsmaterialien und Ausrüstung sind wie folgt:

(2) Vorbehandlungsverfahren für Proben

Berufung5 gFleischproben50 mLZentrifugerrohr, hinzugefügt5g Na₂So₄Wasserreiniger, Homoproton, Oszillation5 MinutenEinbinden enthalten2%（V/V）Essigsäure-Nitrilösung10 mlAls Extraktflüssigkeit, nach Mischung, Oszillierung15 Minuten.6000 U·minZentrifugieren5 MinutenNehmen Sie die Flüssigkeit.5 mlÜberFaVEx-NMSäulenreinigung, positive Druckreinigung mit Durchflussgeschwindigkeit pro Sekunde1Tropfen Sie heraus, sammeln Sie die gesamte Reinigungsflüssigkeit,0,22 μmNach der Filterprüfung.

(3) Chromatografie und Massenspektrometrie Bedingungen (hier kurz, wenn nötig, freuen Sie sich auf Anfrage zu kontaktieren)

(4) Lineare, Erkennungs- und Quantitätsgrenzen der Methode

Um die Auswirkungen des Matrixeffekts auf die quantitative Bestimmung zu eliminieren, wurde dieses Experiment mit einer Standard-Paarungskurve quantifiziert, wobei zum Beispiel Schweinefleisch eine Standard-Arbeitslösung mit Schweinefleischextrakt hergestellt wurde. Nach“2.3”Verfahren zur Behandlung von Standard-Arbeitslösung Massenkonzentrationsgradienten0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0und50,0 ng·mL^-1Matrix-Markierungslösung, entsprechendMassenspektrumBedingungen für die Prüfung, die Standard-Arbeitslösungskonzentration der Markierungsmatriz für die Querkoordinaten（x）Die Koordinaten（und）Für die Quantifizierung der Ionenspitzenbereiche erhalten Sie die Standardmatrizkurven und die Gleichung der linearen Regression mit den Korrelationskoeffizienten（R²）Bezug auf nationale StandardsGB/T 33260Standardmethoden^[121]Begrenzung der Berechnungsmethode（LOD）und quantitative Grenzen（LOQ）Das ErgebnisWillkommen auf Anfrage.

5) Genauigkeit und Präzision

Zur VerifizierungFaVExEinschrittsreinigungsmethode13Genauigkeit von Tierarzneimittelrückständen, Verifizierung der Markierungsrückgewinnungsrate von getesteten negativen Proben.Es wurden drei verschiedene Zusatzstufen verwendet (1μg/kgund3μg/kgund5μg/kg), undmachenVerwendenFaVEx-NMSäulenreinigung durchgeführtvorBearbeitung, Parallelmessung6Die Probe wird dreimal wiederholt und die durchschnittliche relative Standardabweichung berechnet (RSD(und Recyclingquoten). Testergebnisse in der Tabelle2-6，in1μg/kgDie durchschnittliche Recyclingquote für die hinzugefügte Ebene beträgt70.16 %~112.87 %，RSDfür2.96 %~10.97 %in;3.0μg/kgDie durchschnittliche Recyclingquote für die hinzugefügte Ebene beträgt70.54 %~119 %，RSDfür1.34 %~10.75 %in;5.0μg/kgDie durchschnittliche Recyclingquote für die hinzugefügte Ebene beträgt69.9 %~109.27 %，RSDfür1.73 %~10.44 %.

Referenzartikel:

《Forschung und Anwendung der Schnellextraktionsreinigungstechnik für mehrresistente Tierarzneimittel in tierischen Lebensmitteln