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Zimmer 609, 6. Etage, Hongmei Business Building, 8075 Humin Road, Xuhui District, Shanghai
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Wie bestimmt man den Kontrolleffekt des Substrateffekts?
Um die Prüfergebnisse bei der Prüfung von Veterinärarzneimittelrückständen genau zu beweisen, müssen die Kontrolleffekte des Matrixeffekts durch eine systematische Methode verifiziert werden, die durch die folgenden fünf Dimensionen beschrieben werden kann:
Methodische Validierung (Kerngrundlage)
1. Selektive Authentifizierung
oderBenutzen Sie mindestensEine leere Matrix aus sechs verschiedenen Quellen (z. B. Schweine, Hühner und Rindmuskel) untersucht Zielobjekte und endogene Interferenzen, um sicherzustellen, dass die Antwortwerte < 20% der quantitativen unteren Grenze (LLOQ) und < 5% der endogenen Antwort stören.
oderÜberprüfen Sie die Metabolit-Transformation-Störungen und Kreuzreaktionen bei gleichzeitiger Einnahme von Medikamenten.
2. Recyclingrate und Präzision
oderZusatz von niedrigen, mittleren und hohen Konzentrationen von Tierarzneimitteln (Quantitätsbereich abdeckt), Recyclingrate80%-120%；
oderIn der PartieRelative Standardabweichung (RSD) ≤ 15%
3. Quantifizierung des Substrateffekts
oderBerechnungsmethoden：ME (%) = (Matrixschräge / Lösungsmittelschräge - 1) × 100
§| | ≤20%: Akzeptabel (schwacher Effekt)
§20%<|ME|<50%: Optimierung erforderlich (mittlerer Effekt)
§| | ≥50%: Methode nicht wirksam (starker Effekt)
oderMindestens verifiziertME-Wert-Konsistenz für 3 verschiedene Quellenmateriale (z. B. Schweineleber, Hühnchen, Milch).
II. Substrationseffektkontrolltechnologie
Methode |
Betriebspunkte |
Verifizierung der Indikatoren |
Matrix-Passkalibrierung |
Vorbereitung von Standardkurven mit der gleichen Art der leeren Matrix (z. B. mit Schweinemuskelmatrix bei der Detektion von Schweinefleisch) |
ME-Wert nähert sich 0, Recyclingrate erreicht |
Isotope-Internomenklatur |
Hinzufügen von Deuterium (z.B.D³⁷Chloromycin), kompensiert die Schwankungen der Ionisierungseffizienz |
Innere RecyclingquoteRSD≤5% |
Reinigungsoptimierung |
Verwendung der MischungSPE-Säulen (wie C18 + PSA) entfernen Phospholipide / Fettsäuren; Verdünnung der Probe reduziert die Matrixkonzentration |
ME auf weniger als 20% reduziert |
SchlüsselpunkteElektrosprüh-Ionenquellen (ESI) die Retentionszeit auf ≥3 Minuten verlängern, um frühzeitige Kofluenzstörungen zu vermeiden.
Stabilität und Reproduzierbarkeit
1. Probenstabilität: Überprüfung der Ziele in der Matrix Extraktion und Lagerbedingungen (Stabilität unter -80 ℃), Abweichung ≤ 15%17;
2. SystemreproduzierbarkeitDie gleiche Probe wird zwischen verschiedenen Chargen, Geräten und Bedienern getestet.RSD ≤ 15 Prozent.
IV. Konformitätskontrolle
·Kalibrierung mit Standardstoffen (z. B. nationalen Tiermedizinischen Standards), um die Integrität der Rückverfolgungskette zu gewährleisten;
·Tests mit positiven Proben (z.B.LC-MS/MS im Vergleich zu Immunologie).
Schlussfolgerungen
Die Genauigkeit der Prüfergebnisse muss erfüllt werden:
ME-Wert ≤20% und Recyclingrate von 80% -120%;
2. Übereinstimmung der Multimatriz-/Multikonzentrationsverifizierungsdaten;
Die Methode entspricht den Anforderungen der Leitlinien für die Entfernung von Tierarzneimittelrückständen.
Wenn alle oben genannten Bedingungen erfüllt sind, kann der Effekt der Substration bestimmt werden, und das Ergebnis ist genau und zuverlässig..