SulfidgasanalyseNeben den grundlegenden Prüfprinzipien und den Gerätetypen müssen auch technische Punkte wie die Vorbehandlung der Probe, die Kontrolle der Prüfbedingungen, die Störungsausschluss und die Anwendung von Standardmethoden berücksichtigt werden, die die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Prüfergebnisse direkt beeinflussen. Hier ist eine konkrete Analyse:
Einer,SulfidgasanalyseTechnische Punkte der Vorbearbeitung der Probe
Säureblasmethode:
Prinzip: Durch Hinzufügen eines Säuremittels (wie Salzsäure) in die Probe wird das Sulfid in Wasserstoffsulfidgas umgewandelt, das inerte Gas (wie Stickstoff) wiederverwendet wird, um Wasserstoffsulfid abzublasen und zu sammeln, und schließlich durch Absorptionsflüssigkeit (wie Zinkacetat-Natriumacetatlösung) fixiert wird, um den Sulfidgehalt mit der Vergleichsmethode, der Jodmethode oder der Ionenselektionselektrodenmethode zu bestimmen.
Vorteile: Einfache Bedienung, hoher Grad an Automatisierung, geeignet für die Behandlung von Mengenproben; hohe Erkennungsempfindlichkeit, kann niedrige Konzentrationen von Sulfiden (z. B. μg / L) erkennen; Verringerung des Verschmutzungsrisikos der Probe, da der Gastransfer geschlossen ist.
Achtung: Sonderausrüstung (z. B. Sauerblaser) ist erforderlich, die Kosten sind hoch; Die Genauigkeit der Gassteuerung ist hoch gefordert, sonst kann das Ergebnis beeinflusst werden.
Injektionsmethode:
Prinzip: Durch die direkte Injektion von Proben oder Reagenzien in das Reaktionssystem (z. B. Vergleichsröhren, Reaktionsbacken) wird der Sulfidgehalt durch chemische Farbdesignationsreaktionen oder Instrumente nachgewiesen. Häufige Methoden umfassen die Submethylblaue Spektrophotometrie und die Paraaminodimethylphenylamine-Optometrie.
Vorteile: Keine komplexe Ausrüstung, flexible Bedienung, vor Ort oder schnelle Prüfung geeignet; Kostengünstig, geeignet für kleine oder einzelne Probenanalysen.
Achtung: Niedrige Empfindlichkeit, kann durch die Probenmatrix gestört werden; Die manuelle Bedienung ist erforderlich und die Wiederholbarkeit kann von menschlichen Faktoren beeinflusst werden.
II. Erkennungsbedingungen Kontrollpunkte
Temperaturregelung:
Chromatografische Säulentemperatur: Die geeignete Säulentemperatur muss entsprechend der Sulfidart und den Trennungsanforderungen festgelegt werden, um sicherzustellen, dass Sulfide effektiv auf der Chromatografischen Säule getrennt werden. Beispielsweise können einige Gaschromatometer bei der Detektion von Sulfiden die Säulentemperatur auf 60 ° C bis 230 ° C einstellen und mit einer Geschwindigkeit von 15 ° C / min erwärmen.
Detektortemperatur: Die Detektortemperatur muss höher sein als die Eingangstemperatur, um zu verhindern, dass Sulfide im Detektor kondensieren oder zerbrechen. Zum Beispiel kann die Temperatur eines Flammenflitodetektors (FPD) auf 200 ° C eingestellt werden.
Gasflusssteuerung:
Trägergasstrom: Der Trägergasstrom muss stabil und moderat sein, um die Trennung von Sulfiden auf der Chromatografie-Säule und die Empfindlichkeit des Detektors sicherzustellen. Beispielsweise können einige Gaschromatometer bei der Detektion von Sulfiden den Durchfluss von Trägergasen wie Stickstoff auf 40 ml/min einstellen.
Gas- und Gashilfsstrom: Auch der Durchfluss von Gas (wie Wasserstoff) und Gashilfsstrom (wie Luft) muss genau gesteuert werden, um einen stabilen Flammenzustand und die Detektorempfindlichkeit aufrechtzuerhalten. Zum Beispiel kann der Wasserstofffluss auf 160 ml/min und der Luftfluss auf 130 ml/min eingestellt werden.
Technische Aspekte der Störungsausschluss
Reinigung der Probe:
Die Probe muss vor der Prüfung gereinigt werden, um Verunreinigungen zu beseitigen, die die Prüfung stören könnten. Beispielsweise können Partikel, organische Stoffe oder hohe Konzentrationen von Säuren und Alkalinen aus Proben durch Filtration, Verdünnung oder chemische Behandlung entfernt werden.
Wählen Sie den richtigen Detektor:
Unterschiedliche Detektoren reagieren unterschiedlich auf Sulfide und stören unterschiedlich. Flammenflitodektoren (FPD) sind zum Beispiel sehr selektiv gegenüber Sulfiden, können jedoch durch bestimmte Kohlenwasserstoffverbindungen gestört werden; Schwefelchemische Leuchtdetektoren (SCD) weisen eine höhere Empfindlichkeit und Störungsbeständigkeit auf.
Verwenden Sie Störungskorrekturmethoden:
Während der Prüfung können Störungskorrekturen verwendet werden, um die Auswirkungen von Störungsfaktoren zu beseitigen oder zu verringern. Die Genauigkeit der Prüfung kann beispielsweise durch Zugabe von Störungsinhibitoren, die Verwendung von endometrischen oder standardmäßigen Methoden verbessert werden.
IV. Anwendungspunkte der Standardmethode
Einhaltung nationaler Standards oder Industriestandards:
Bei der Analyse von Sulfidgasen sollten die einschlägigen nationalen oder Branchenstandards befolgt werden, um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Prüfergebnisse zu gewährleisten. Zum Beispiel ist die GB / T 33318-2016 "Bestimmung von Sulfiden in der Gasanalyse durch die Schwefelchemie-Leuchtstoffgaschromatographie" eine standardisierte Methode für die Bestimmung von Sulfiden in Gasen in China, die eine breite Anwendbarkeit und eine Leitlinie hat.
Regelmäßige Kalibrierung:
Die Prüfgeräte werden regelmäßig kalibriert und gewartet, um die Genauigkeit und Stabilität der Geräte zu gewährleisten. Bei der Kalibrierung sollten Standardproben oder Referenzstoffe verwendet werden und die Kalibrierung in Übereinstimmung mit der Geräteanleitung oder dem Standardbetriebsprozess durchgeführt werden.