Die Analysetechnik der Chromatogrammprobenflaschen umfasst verschiedene Aspekte wie Materialauswahl, Vorbearbeitung, Füllbetrieb, Lagerhaltung und Fehlerbehebung bei der Qualitätskontrolle. Im Folgenden werden diese Techniken detailliert erläutert:
Materialauswahl und Zertifizierungskriterien
Glasmaterial:
Borsiliciumglas der Klasse I: Beständigkeit gegen Temperaturen über 500 ° C, geeignet für die Analyse von Hochtemperaturen.
Klasse II Natrium-Kalzium-Glas: muss durch Silanierung behandelt werden, um die USP <660> Oberflächeninerteitsanforderungen zu erfüllen.
Quarzglas: für die Spurenelementanalyse mit einem Eisengehalt unter 1 ppm.
Polymermaterial:
Zertifizierungskennzeichnung: Der USP / EP-zertifizierte Flaschenboden sollte mit der Lasergravierung "USPTypeI" gekennzeichnet sein. Spezielle Flaschen zur Spuranalyse werden durch die ICP-MS-Metallreinheiten untersucht.
Standardisierter Vorbehandlungsprozess
3. Reinigungsprozess:
Erstwaschen: Reinigen Sie 30 Minuten lang mit 1% Hellmanex III Ultraschall (Frequenz 40 kHz).
Reinigung: Gradientenspülung mit ultrareinem Wasser (18,2 MΩ · cm).
Passivierung: 5% Sticksäure über Nacht eingeweicht (ICP-MS spezielle Flasche).
Trocknenqualitätskontrolle:
Parameter der Vakuumtrocknerkammer: 60 ℃ / 12 Stunden / -0,1 MPa.
Durchflussgeschwindigkeit des Stickstoffs: 5 l / min, dauert 10 min.
Feuchtigkeitsrestauenprüfung: Die Calfer-Methode erfordert eine Rückstandsmenge von weniger als 50 ppm.
Live-Handling-Technik:
Gasphasensilkanisierung: Ablagerung mit Hexamethyl-2-silican-Gas.
Plasmabehandlung: 30 Sekunden lang mit einem Ar/O₂-Gasgemisch.
3. Füllbetriebsvorschriften
Volumenkontrollprinzipien:
Regelmäßige Analyse: Füllmenge nicht mehr als 80% des Nennvolumens.
Vertiefungsanalyse: Der Befüllungsfehler muss innerhalb von ±1 % gehalten werden (mit Gilson Fluid Workstations).
Schutzmaßnahmen:
Flüchtige Proben: Vorgekühlt auf 4 ° C und schnell gefüllt mit PTFE / Silikon-Composite-Diaphragmen (nicht mehr als 3 Piercings).
Kompatible Drehmomentregelung der Schraubendeckel: Drehmomentbereich 0,9-1,2 N·m (mit dem TorqueMeter empfohlen).
Spezielle Probenbehandlung:
Lichtempfindliche Proben: Wählen Sie eine Bernsteinflasche und verpacken Sie sie mit Aluminiumfolie.
Sauerstoffempfindliche Probe: Flüssigkeitsfläche bedeckt mit einer hochreinen Stickstoffschicht (Reinheit ≥ 99,999%).
Probe der Suspension: 2mm Glas Mikroperlen vermischt.
4. Lager- und Wartungssystem
Umweltüberwachungsparameter: Die Parameter der Speicherumgebung müssen streng überwacht werden.
Lebenszyklus-Management:
Umlauf: HPLC-Flaschen nicht mehr als 20 Mal (TOC-Test unter 500 ppb).
Mechanische Festigkeitsprüfung: Durchführen Sie regelmäßige Wasserdruckprüfungen (Druck ≥ 3 bar, halten Sie 5 Minuten).
Oberflächenfehlerprüfung: Beobachten Sie Kratzer mit einer 10-fachen Lupe.
V. Qualitätskontrolle und Fehlerbehebung
Leerkontrollprüfung:
GC-MS Vollständige Scandetektion: Scanbereich m/z50-650.
HPLC-ELSD-Grundgeräusch: weniger als 20 μV erforderlich.
ICP-OES Metalllösung: Minder als 10 ppb erforderlich.
Lösungen für häufige Probleme:
Spezielle Verwaltung der leeren Flaschen:
Dichtheitsprüfung: Vakuumdämpfungsmethode (Leckage unter 0,5 bar/min).
Deformation des Aluminiumdeckels: Messung mit einer digitalen Grafikkarte (Höhenänderung von weniger als 0,1 mm).
Es wird empfohlen, einen Magnetdeckel zu verwenden: Die Druckgleichmäßigkeit CV muss unter 5% liegen.