Zu verwendenEinkristalline DiffractorenDie Kultivierung von hochwertigen Monokristallen erfordert die Auswahl von Lösungsmitteln, die Kristallwachstumsmethode, die Probenvorbehandlung, die Umweltkontrolle, die Optimierung des Lösungsmittelsystems, die molekularen Struktureigenschaften, die Betriebsdetails und andere Aspekte, wie folgt:

　　Lösungsmittelauswahl und -eigenschaften

1. Gemäßigte Löslichkeit: Die Löslichkeit des Lösungsmittels in der Probe sollte gemäßigt sein, die Löslichkeit ist zu groß und kann leicht zu reichlichen Kristallen führen, die zu klein sind, um ausreichend Lösungsmittel für das Wachstum des Kristalls bereitzustellen.

Mäßige Flüchtigkeit: Die Flüchtigkeit des Lösungsmittels ist für das Wachstum von Monokristallen von entscheidender Bedeutung. Die Flüchtigkeit ist zu groß, das Lösungsmittel flüchtigt schnell, was zu einem zu schnellen Kristallwachstum und zu einer Abnahme der Qualität führen kann; Wenn die Flüchtigkeit zu klein ist, ist der Wachstumszyklus zu lang und ineffizient.

3. Lichtdurchlässigkeit und Temperaturleitfähigkeit: Lösungsmittel sollten eine gute Lichtdurchlässigkeit haben, um den Kristallwachstumsprozess zu beobachten; Gleichzeitig ist die Temperaturleitfähigkeit besser, um die Temperatur der Herstellung von übergesättigten Lösungen und des Kristallwachstumsprozesses zu kontrollieren.

Einzel- und Mischlösungsmittel:

Einlösungssystem: Wenn ein Lösungsmittel gefunden werden kann, das sowohl die Löslichkeit als auch die Flüchtigkeit der Probe angemessen ist, kann dieses Lösungsmittel direkt zur Einkristallkultur verwendet werden.

Mischlösungsmittelsystem: Wenn ein einziges Lösungsmittel die Anforderungen nicht erfüllen kann, können zwei oder mehr Lösungsmittel ausgewählt werden, um ein Mischlösungsmittelsystem zu erstellen, das sowohl die Löslichkeit als auch die Flüchtigkeit der Probe angemessen ist. Beispielsweise CH2 Cl2/C2 H5 OC2 H5, THF/C2 H5 OC2 H5 usw.

　　2. Kristallwachstumsmethoden

1. Langsame Flüchtigkeit des Lösungsmittels:

Prinzip: Durch die langsame Flüchtigkeit des Lösungsmittels wird die Lösung von der Ungesättigung zum gesättigten Übergesättigungszustand erreicht, wodurch Monokristalle entstehen.

Anwendbare Bedingungen: Für eine moderate Probenvolumen (10-25 mg am besten) geeignet.

Betriebspunkt: Wählen Sie ein Lösungsmittel mit einem moderaten Siedepunkt (60-90 ° C), filtern Sie die Probenlösung sanft mit Baumwollmassen und vermeiden Sie, dass Filterpapierfasern in das Filter gebracht werden; Verschließen Sie die Behälteröffnung mit einer Frischschutzfolie und stecken Sie ein Loch mit einer feinen Nadel, um die Flüchtigkeitsgeschwindigkeit zu kontrollieren.

2. Flüssige Diffusionsmethode:

Prinzip: durch schlechte Lösungsmittel langsam flüchtigen oder Flüssigkeit-Flüssigkeit-Diffusion in ein gutes Lösungsmittel, ändern Sie die Löslichkeit, so dass der Kristall fällt.

Anwendbare Bedingungen: Für Fälle mit geringer Probengröße geeignet.

Betriebspunkte: Schichtverlegung, die obere Schicht ist ein schlechtes Lösungsmittel, die mittlere Schicht ist eine gemischte Lösungsmittelpufferschicht, die untere Schicht ist eine gute Lösungsmittellösung; Das Verhältnis von guten und schlechten Lösungsmitteln beträgt am besten 1:2-1:4.

Methode der Gasdiffusion:

Prinzip: Ähnlich wie die Methode der Flüssigphasediffusion, aber durch Gasphasediffusion wird der Transfer von Lösungsmitteln erreicht.

Anwendbare Bedingungen: Gleiches gilt für Fälle mit geringer Probenmenge.

Betriebspunkte: Wählen Sie ein geeignetes Lösungsmittelsystem wie DMF/C2 H5 OC2 H5, MF/Hexan usw.

4. Andere Methoden:

Kühlungsmethode: Verringerung der Löslichkeit durch Senkung der Temperatur, wodurch die Lösung zu einem gesättigten Zustand gelangt.

Wasserthermie oder Lösungsmittelthermie: Geeignet für besonders schwer lösliche Verbindungen, die unter hohen Temperaturen und hohem Druck reagieren, um Verbindungen zu erzeugen und Kristalle zu wachsen.

Schmelzmikrotropfen-Methode: Schnelle Ernte von Einzelkristallen aus Schmelzmikrotropfen, geeignet für bestimmte Verbindungen.

　　Probenvorbehandlung und Reinheit

1. Reinheit der Probe: Bevor die Verbindung kristallisiert wird, sollte die Reinheit möglichst gewährleistet werden, in der Regel muss sie mehr als 95% erreichen. Wenn es jedoch nicht möglich ist, kann es auch durch mehrfache Kultivierung gereinigt werden.

2. Probenvorbehandlung: Die Probe sollte nach der Auflösung filtriert werden, um Verunreinigungen zu entfernen. Vermeiden Sie die Verwendung von Filterpapier bei der Filtration, indem Sie eine kleine Baumwolle vorsichtig in die untere Mitte des Tropfens stecken.

　　Umweltkontrolle und -beobachtung

Ruhige Umgebung: Monokristalle sollten bei der Kultivierung an einen Ort gelegt werden, an dem niemand sie berührt, um Vibrationen zu vermeiden, die das Kristallwachstum beeinflussen.

Regelmäßige Beobachtung: In der Regel können Sie einmal an einem oder zwei Tagen schauen, während Sie die Flasche beobachten. Mit einer helleren Taschenlampe können Sie die Größe und den Glanz der Kristalle beobachten.

3. rechtzeitiger Austausch des Lösungsmittelsystems: Für offensichtlich nicht funktionierende Lösungsmittelsysteme (wie z. B. die Entfernung einer großen Menge flockförmiger Feststoffe oder Pulver) sollte das Lösungsmittelsystem rechtzeitig ersetzt werden und neu kultiviert werden.

　　5. Lösungsmittelsystem und Übersättigung

Multi-Lösungsmittel-System-Test: Wenn die Probe groß ist, wird empfohlen, die Probe gleichmäßig in mehrere Portionen zu teilen und gleichzeitig mehrere Lösungsmittel-Systeme zu testen, um die Kulturzeit zu verkürzen.

Aufzeichnung und Zusammenfassung: Aufzeichnung jeder Kultur, einschließlich Lösungsmittelsystem, Temperatur, Beobachtungen usw., um die Lektionen zusammenzufassen.

　　Auswirkungen der molekularen Struktureigenschaften auf das Kristallwachstum

1. Steife Struktur: Verbindungen mit einer starren Struktur (wie Benzenringe) können einfacher Monokristalle ausfallen als Verbindungen mit einer flexiblen Struktur.

2. Alkylkettenlänge: Es ist schwierig, Monokristalle mit mehr als 4 Kohlenstoffketten in der Verbindungsstruktur zu kultivieren.

Ersatzmitteltyp: Chlorhaltige Ersatzmittel sind in der Regel leicht für lange Monokristalle.

4. Effekt von tert-Butyl: Es ist am besten, keine tert-Butyl in den Molekülen zu haben, da es leicht ist, ungeordnet zu sein und die Qualität der Monokristallalyse zu beeinflussen.