Der Total Organic Carbon (TOC)-Analyzer ist ein entscheidendes Gerät für die Wasserqualitätsüberwachung, um den Gesamtgehalt an organischem Kohlenstoff in einer Wasserprobe genau zu messen, dessen Ergebnisse direkt den Grad der organischen Verschmutzung des Wasserkörpers widerspiegeln.Weit verbreitet in der Wasserqualitätskontrolle und -konformitätsprüfung in der Pharma-, Chemie-, Umweltschutz- und Stromindustrie. Die Maßschritte der Spezifikation sind ein Grundstein für die Genauigkeit, Reproduzierbarkeit und Stabilität der Daten. Dieser Artikel erläutert systematisch den standardisierten Messprozess für TOC-Analysatoren.

　　Zusammenfassung des Bestimmungsprinzips

Derzeit werden die TOC-Analysen mit der Hochtemperaturkatalytischen Oxidation oder der UV-Persulfat-Oxidation durchgeführt. Das Kernprinzip besteht darin, zunächst die Anorganische Kohlenstoffsäuerung (IC) in der Wasserprobe zu entfernen oder separat zu messen, anschließend organisches Kohlenstoffoxid zu Kohlendioxid zu erzeugen und schließlich den Gesamtgehalt an organischem Kohlenstoff durch Detektion der erzeugten Menge an CO2 zu quantifizieren. Die Messung folgt der Differenz-Subtraktionsmethode (TOC = TC-IC) oder der direkten Methode.

　　Vorbereitung vor der Messung

1. Vorbereitung der Geräte:

① Startvorwärmung: Starten Sie den Host, den Detektor und den automatischen Probenahmer, um mindestens 30 Minuten vorwärmen zu können, damit das System thermische und elektronische Stabilität erreicht.

2. Kontrolle der Gasquelle: Bestätigen Sie, dass der Sauerstoff hochrein ist, der Druck des Gases ausreichend ist, die Reinheit des Gases muss ≥ 99,995% sein und die Luftwege ohne Leckage überprüfen.

3. Reagenzubereitung: Vorbereitung einer ausreichenden Menge an sauren Reagenzien, Oxidationsmitteln und hochleistungsfähigen kohlenstofffreien Verbrauchsmaterialien.

Kalibrierung und Qualitätskontrolle:

Standardlösung: Präzise Herstellung von Kohlenstoff-Standardlösungen in unterschiedlichen Konzentrationen.

2 Zeichnen Sie die Kalibrierkurve: Nach den Leitlinien der Instrumentenbetriebssoftware bestimmen Sie die Serie von Standardlösungen, das System erzeugt automatisch die Kalibrierkurve von TOC / TC / IC, der entsprechende Koeffizient (R2) ≥ 0,999 erfordert.

Qualitätskontrollprobenverifizierung: Führen Sie vor der Probenmessung eine Qualitätskontrollprobe (QC) mit bekannter Konzentration durch, um sicherzustellen, dass die Messergebnisse im zulässigen Bereich liegen, um die Zuverlässigkeit des Instrumentzustands zu überprüfen.

　　Schritte zur Probenmessung

1. Probenvorbehandlung:

① Für trübe oder partikuläre Wasserproben müssen sie zuerst durch eine 0,45 μm Filtermembran gefiltert werden, um eine Verstopfung der Probeneinröhnung oder eine Verschmutzung des Oxidationsreaktors zu verhindern.

Die Probenflasche sollte eine spezielle kohlenstofffreie Glasflasche verwenden und so schnell wie möglich nach der Probenahme gemessen werden, um zu verhindern, dass die mikrobielle Aktivität zu einer Änderung des TOC-Wertes führt.

2. Probenahme und Messung:

Abweichungsmethode (üblich):

TC-Messung: Eine angemessene Menge an Proben (in der Regel Dutzende von Mikrolitern) wird in ein Hochtemperatur-Brennrohr (680 ° C - 1200 ° C) injiziert und der gesamte Kohlenstoff (TC) in der Probe wird als Katalysator in CO2 oxidiert und durch einen NDIR-Detektor quantifiziert.

IC-Messung: Eine weitere gleichwertige Probe wird in den Säurebecken eingespritzt, anorganischer Kohlenstoff wird durch Zusatz von Säure in CO2 umgewandelt und entfernt, um seinen Gehalt zu erkennen. oder direkt die TOC der acidifiedssample bestimmen.

Direktgesetz (NPOC):

Die Probe wird gesäuert (in der Regel pH < 3) und in das Inertgas für 5-10 Minuten geblasen, um die IC zu entfernen.

Die verarbeitete Probe wird in den Oxidationsreaktor eingespritzt und der gemessene Kohlenstoff ist ein nicht aufblasbarer organischer Kohlenstoff (NPOC), der in den meisten Wasserproben ungefähr den TOC repräsentiert.

Datenerfassung und -verarbeitung:

① Die Instrumentensoftware erfasst automatisch den Signalspitz des NDIR-Detektors und berechnet die TOC-Konzentration (mg/L) in der Probe anhand der Kalibrierkurve.

Jede Probe sollte mindestens zweimal parallel gemessen werden, um den Durchschnittswert zu berechnen und sicherzustellen, dass die relative Abweichung (RSD) den Anforderungen der Methode entspricht (in der Regel < 5%).

　　4. Operation nach der Messung

1. Systemreinigung: Nach Abschluss der Messung ist es notwendig, mehrmals mit kohlenstofffreiem Wasser (wie ultrareinem Wasser) in die Probennadel, den Reaktor und die Rohrleitung zu spülen, um Kreuzverschmutzung zu verhindern.

2. Ausschalten: Schalten Sie zuerst die Temperatur des Heizofens aus und schalten Sie nach der Abkühlung das Gas und die Stromversorgung des Hosts aus.

3. Aufzeichnung und Berichterstattung: Detaillierte Aufzeichnung von Probeninformationen, Gerätebedingungen, Kalibrierungsdaten, Messergebnissen und jeglichen Anomalien und eine offizielle Prüfung.

　　V. Hinweise

1. Leerwertkontrolle: Der Leerwert von kohlenstofffreiem Wasser muss extrem niedrig und stabil sein, was der Schlüssel zur Gewährleistung der Genauigkeit der Proben mit niedrigen Konzentrationen ist.

2. Salzbewirkung: Eine Salzprobe mit hohem Salzgehalt kann den Katalysator oder das Brennrohr beschädigen und muss entsprechend den Instrumentanforderungen verdünnt oder ein hochsalzbares Modell ausgewählt werden.

3. regelmäßige Wartung: regelmäßiger Austausch der Probenmatte, die Kontrolle der Katalysatoraktivität und die Reinigung des NDIR-Testbeckens sind notwendige Maßnahmen, um die optimale Leistung des Instruments aufrechtzuerhalten.

Durch die Einhaltung der oben genannten Standardisierungsschritte wird sichergestellt, dass der TOC-Analysator genaue und zuverlässige Daten liefert und eine solide wissenschaftliche Grundlage für die Wasserqualitätsbewertung und -kontrolle bietet. Der strenge Betrieb ist nicht nur eine Anforderung für das Qualitätsmanagement im Labor, sondern auch eine grundlegende Garantie für den Datenwert.