Die Probenbehandlungsmethode des Probenrohraktivators dreht sich hauptsächlich um die Vorbereitung vor der Aktivierung, die Aktivierungsprozesssteuerung und die Behandlung nach der Aktivierung, die spezifischen Betriebs- und technischen Prinzipien sind wie folgt:
Vorbereitung vor Aktivierung: Sicherstellung des Zustands der Probe und der Ausrüstung
Probenrohrprüfung und Installation
Prüfen Sie, ob das Probenrohr intakt ist, nicht zerstört oder verschmutzt ist, um sicherzustellen, dass das innenfüllte Adsorbent (wie Aktivkohle, Tenax usw.) nicht befeuchtet oder verfälscht ist.
Installieren Sie das zu aktivierende Probenrohr an einer festen Stelle des Aktivators, um sicherzustellen, dass die Verbindung eng ist und ein Leckage vermieden wird. Beispielsweise kann der TDC20 Probenrohraktivator 1-10 Löseröhren gleichzeitig verarbeiten, wobei der Installationszustand einzeln bestätigt werden muss.
Einstellungen der Geräteparameter
Temperatureinstellung: Die Aktivierungstemperatur wird abhängig von der Art des Adsorbents (z. B. Polydimethylsiloxan erfordert eine Alterung von 150 ° C) und den experimentellen Anforderungen festgelegt. Der multifunktionale Analyserohraktivator kann durch ein hochpräzises Temperaturreglersystem (Genauigkeit ± 1 °C) präzise eingestellt werden.
Zeiteinstellung: Einige Geräte (z. B. TDC20) unterstützen die automatische Zeiteinstellung ohne wiederholte Einstellungen, indem Sie die Aktivierungszeit (z. B. 15 Minuten) über das Bedienfeld oder die Softwareeinstellung einstellen.
Luftstromkontrolle: Verbinden Sie Inertgase wie Stickstoff, setzen Sie die Luftstromgeschwindigkeit (z. B. 300 mL / min) ein, um sicherzustellen, dass das Gas während des Aktivierungsprozesses gleichmäßig fließt und die Flüchtigkeit von Verunreinigungen fördert.
Sicherheit und Schutz
Tragen Sie Labor-Schutzausrüstung (z. B. Handschuhe, Schutzbrille) und vermeiden Sie Hitze oder Kontakt mit Chemikalien.
Stellen Sie sicher, dass das Gerät gut geerdet ist, um das Risiko von Elektrostatik oder Leckagen zu verhindern.
Aktivierungsprozesssteuerung: Synergie zwischen hoher Temperatur und Luftstrom
Prinzip des hohen Temperaturalterns
Bei hohen Temperaturen (z. B. 80-300 °C) werden die Verunreinigungen der inneren Adsorptionsoberfläche (z. B. Feuchtigkeit, organische Rückstände) durch Thermolyse flüchtig. Zum Beispiel muss ein Polydimethylsiloxan-Adsorbent bei 150 ° C für 2 Stunden altern, um die verbleibenden Siloxan-Low-Polymere während der Herstellung zu entfernen.
Inertgase wie Stickstoff werden kontinuierlich geblasen, um die Entfernung flüchtiger Verunreinigungen zu beschleunigen und eine Sekundäradsorption zu verhindern. Der Probenrohraktivator TDC20 minimiert durch einen Tiefengasreiniger die Einbrechung des Sauggases.
Echtzeit-Überwachung und Anpassung
Überwachen Sie Temperatur, Luftstrom und andere Parameter in Echtzeit über das Geräte-Display oder die Software, um einen stabilen Aktivierungsprozess zu gewährleisten. Bei Temperaturschwankungen über ±2°C muss das Heizelement oder der Sensor pausiert und überprüft werden.
Einige Geräte (z. B. vollautomatische Aktivatoren) unterstützen die automatische Einstellung der Parameter, um die Stickstoffversorgung zu erhöhen, wenn ein unzureichender Luftstrom erkannt wird.
Schichtunabhängige Steuerung (Multilayer-Geräte)
Wenn ein Aktivator mit einer komplexen Umgebungs-thermostatischen und feuchtigkeitsstativen Prüfkammer umgebaut wird, können verschiedene Aktivierungsbedingungen (z. B. obere Schicht 150 ° C, untere Schicht 80 ° C) schichtweise eingestellt werden und gleichzeitig mehrere Probenrohre verarbeitet werden, um die Effizienz zu verbessern.
Aktivierungsnachbehandlung: Kühlung, Prüfung und Wartung
Kühlung und Probenahme
Nach Abschluss der Aktivierung werden die Heizung und der Luftstrom geschlossen und das Probenrohr auf den Vorderhalter der Heizkaste auf natürliche Weise auf Raumtemperatur (ca. 30 Minuten) abgekühlt. Die Vermeidung einer schnellen Abkühlung führt zu einem Riss des Adsorbents.
Nach der Abkühlung nehmen Sie das Probenrohr vorsichtig ab, überprüfen Sie, ob es nicht ungewöhnlich aussieht (z. B. Verfärbung, Abfall von Adsorbenten) und bewahren Sie es ordnungsgemäß im Trockner.
Qualitätsprüfung
Leerprobentest: Verwenden Sie ein aktiviertes Probenrohr für die Leerprobenangabe, um Rückstände durch Gaschromatografie-Massenspektrometer (GC-MS) zu erkennen, um sicherzustellen, dass der Grundwert unter der Methode-Detektionsgrenze liegt (z. B. Rückstände von VOCs ≤ 0,1 μg).
Test der Adsorptionseffizienz: Durchführung von Adsorption-Desorption-Experimenten mit Standardgasen wie z. B. Torphen, Berechnung der Rückgewinnungsrate (Zielwert 90% -110%) und Überprüfung der Aktivierungswirkung.
Reinigung und Wartung
Führen Sie ein Systemreinigungsverfahren durch, um die Flüssigkeitswege mit Methanol oder deionisiertem Wasser zu spülen, um die Korrosion der Geräte durch Rückstände zu verhindern.
Ersatz der Gasreiniger-Filterelemente regelmäßig (z.B. alle 50 Aktivierungen) und Prüfung der Heizelemente und der Genauigkeit der Sensoren (z.B. jährliche Kalibrierung).
Technische Vorteile und Anwendungsszenarien
Verbesserte Prüfgenauigkeit
Die Verringerung des Grundwertes des Probenrohres nach der Aktivierung reduziert die Störung der Zielverbindungen. Beispielsweise erhöhte die aktive Tenax-TA-Adsorptionsröhre bei der Umweltüberwachung die Adsorptionseffizienz von Benzinsäuren um 20 %.
Verlängerung der Lebensdauer der Geräte
Die regelmäßige Aktivierung verhindert, dass das Adsorptionsmittel verstopft oder ausfällt und verlängert die Lebensdauer des Probenrohres (z. B. von 50 auf 100 Anwendungen).
Mehrbereichsanwendbarkeit
Umweltüberwachung: Behandlung von VOCs in Atmosphäre und Wasserqualitätsproben.
Arbeitshygiene: Nachweis von giftigen Stoffen in der Arbeitsluft (z. B. Benzin, Formaldehyd).
Wissenschaftliche Analyse: Aktivierte Festphasenextraktionssäule zur Anreicherung von Medikamentenmetaboliten in biologischen Proben (z. B. Blut, Urin).