Die automatische Thermal Desorption Unit (TDU) ist ein Verfahren zur Desorption flüchtiger organischer Verbindungen (VOCs) aus festen oder flüssigen Proben. Es entbindet organische Substanz von der Probe und gelangt in die Gasphase, indem sie die Probe erhitzt und anschließend mit einem Gasanalysator wie einem Gaschromatometer (GC) analysiert wird. Automatische Wärmeentbindungslöser werden in den Bereichen Umweltüberwachung, Lebensmittelqualitätskontrolle und Materialwissenschaft weit verbreitet. Hier ist ein typischer Analyseprozess:
1. Vorbereitung und Ladung der Proben
Probenvorbehandlung: Proben müssen in der Regel eine gewisse Vorbehandlung durchlaufen, um Feuchtigkeit oder andere unrelevante Verunreinigungen zu entfernen, um die Genauigkeit der Analyse zu verbessern.
Lasten der Probe: Die verarbeitete Probe wird in ein Wärmeentfernungsrohr (normalerweise ein Metallrohr oder ein Glasrohr) gelegt. Die Entsorptionsrohre enthalten geeignete Adsorptive (z. B. Aktivkohle, Molekülsiebe oder Polymermaterialien) zur Erfassung flüchtiger organischer Stoffe (VOCs).
2. Erhitzung und Entbindung der Probe
Erwärmungsprozess: Die Desorptionsröhre, die die Probe enthalten, werden in die Heizkammer des Wärmedesorptionsgerätes gelegt, um die VOCs, die an dem Adsorptionsmittel adsorbiert sind, durch Erwärmung zu deabsorbieren. Der thermische Deadsorptionsprozess erfordert in der Regel höhere Temperaturen (in der Regel zwischen 150 ° C und 350 ° C), und die Geschwindigkeit und Temperatur der Erwärmung sind entscheidende Faktoren, die den Deadsorptionseffekt beeinflussen.
Fluss des Entbindungsgases: Nach der Erwärmung werden die entbindeten flüchtigen Verbindungen zusammen mit dem Trägergas (in der Regel Stickstoff oder Helium) durch die Entbindungsrohre abgegeben. Die Durchflussgeschwindigkeit des Trägergases wird in der Regel zwischen 10-50 ml / min gesteuert, um einen reibungslosen Fluss des Gases zu gewährleisten.
Gaseinflussanalysesystem
Eingangsgaschromatometer: Das abgesaugte Gas (enthaltend VOCs) wird durch den Gasstrom in das Gaschromatometer (GC) zur Trennanalyse durchgeführt. Die Chromatografie-Säulen im Gaschromatometer trennen die einzelnen Komponenten des Gases.
Andere Analyseinrichtungen: In einigen Fällen kann das abgesaugte Gas auch in andere Arten von Analyseinrichtungen wie Massenspektrometer (MS) oder Spektrometer gelangen, um die molekulare Struktur und Konzentration der Verbindungen weiter zu analysieren.
4. Chromatografische Trennung
Chromatografie-Säule: Im Gaschromatometer wird das abgesaugte Gas durch die Chromatografie-Säule getrennt, die die einzelnen Komponenten des Gases basierend auf der Wechselwirkung der verschiedenen Verbindungen mit der Festphase trennt.
Analyse von Temperatur und Druck: Die Effizienz der chromatografischen Trennung wird von Temperatur, Druck, Durchflussgeschwindigkeit und anderen Bedingungen der chromatografischen Säule beeinflusst, und diese Parameter müssen in der Regel optimiert werden, um eine optimale Trennung zu erzielen.
5. Prüfung und quantitative Analyse
Detektor: Die getrennten Gaskomponenten werden zur qualitativen und quantitativen Analyse in den Detektor eingespeist. Häufige Detektoren sind Flammenonisierungsdetektoren (FID), Elektronenerfassungsdetektoren (ECD) und Massenspektrometer (MS).
Qualitative Analyse: Die chemische Zusammensetzung des Gases kann anhand der RetentionTime bestimmt werden.
Quantitative Analyse: Durch den Vergleich von Standardproben mit bekannten Konzentrationen können die Konzentrationen einzelner organischer Verbindungen in der Probe quantitativ analysiert werden.
Datenverarbeitung und Ergebnisausgabe
Datenerfassung: Alle Daten während der Analyse werden automatisch aufgezeichnet und können in Echtzeit angezeigt werden. Durch ein Chromatogramm können die Verbindungen, die jedem Spitzenpunkt entsprechen, gesehen werden.
Datenverarbeitung: Datenverarbeitung durch Datenanalyse-Software, Spitzenerkennung, Integrierung, quantitative Analyse und andere Operationen im Chromatogramm.
Ergebnisbericht: Die Endergebnisse umfassen Konzentrationen, Arten und entsprechende Massenspektrometrie der verschiedenen organischen Stoffe in der Probe.
Reinigung und Wiederverwendung
Reinigung der Deadsorptionsröhre: Nach jedem Test muss die Deadsorptionsröhre gereinigt werden, um Reststoffe zu entfernen, um die Genauigkeit des nächsten Tests zu gewährleisten. Der Reinigungsprozess kann mit Inertgasen oder mit Lösungsmitteln reinigen.
Systemkalibrierung: Die Thermal-Deadsorptor- und Gaschromatometer werden regelmäßig kalibriert, um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit des Instruments zu gewährleisten.
Zusammenfassung:
Der Analyseprozess eines automatischen Wärmeentbindungslösers umfasst in der Regel mehrere Schritte wie Probenvorbereitung, Wärmeentbindung, Gasanalyse, Chromatogrammetrie, quantitative Prüfung und Datenverarbeitung. Durch diesen Prozess können flüchtige organische Stoffe (VOCs) in festen oder flüssigen Proben effizient und genau analysiert werden. Dieser Prozess wird in den Bereichen Umweltüberwachung und Materialwissenschaft vielfältig eingesetzt.