Technische Analysemethoden für tragbare SPME-Extraktionsgeräte (Festphase-Mikroextraktion) umfassen hauptsächlich die Auswahl des Extraktionskopfes, die Probenbehandlung, die Optimierung der Extraktionsbedingungen, die Desorption und die Detektion, die Datenverarbeitung und die quantitative Analyse.
Auswahl des Extraktionskopfes
Der Extraktionskopf ist ein Kernkomponent der SPME-Technologie, dessen Auswahl sich direkt auf die Effizienz und Genauigkeit der Extraktion auswirkt. Tragbare SPME-Extraktionsgeräte sind in der Regel mit einer Vielzahl von Extraktionskopfen ausgestattet, um den Bedürfnissen unterschiedlicher Proben und Analyten gerecht zu werden.
Typ der Festphase: Wählen Sie die geeignete Festphase je nach Polarität und Molekulargewicht des Analyten aus. Nichtpolare Analysate (z. B. Benzen, Torphen) können optional mit einer nicht-polaren Fixphase (z. B. PDMS, Polydimethylsiloxan) verwendet werden; Polare Analysate (wie Phenole, organische Säuren) werden mit polaren Fixphasen (wie PA, Polyacrylamid) ausgewählt; Für komplexe Substrate (z. B. mehrkomponente Lebensmittel, Abwasser) können Mischphasen (z. B. PDMS/DVB, Polydimethylsiloxan/Divinylbenzen) verwendet werden, um die Extraktion polarer und nicht-polarer Verbindungen zu vereinbaren.
Extraktionskopfdicke: Kleine Moleküle oder flüchtige Substanzen werden häufig mit dicken Membranen (z. B. 100 μm) extrahiert, um die Extraktionsmenge zu erhöhen; Größere Moleküle oder halbflüchtige Substanzen werden mit einem dünnen Filmkopf (z. B. 7 μm) extrahiert, um übermäßige Extraktionen und zu lange Balancezeiten zu vermeiden.
2. Probenbehandlung
Die Probenbehandlung ist ein wichtiger Bestandteil der SPME-Technologie, der sich direkt auf die Extraktionseffekte und die Genauigkeit der Analyserergebnisse auswirkt.
Gleichmäßigkeit der Probe: Stellen Sie sicher, dass die Probe gleichmäßig gemischt ist, um Unterschiede in der Extraktionseffizienz zu vermeiden, die durch ungleichmäßige Proben verursacht werden.
Vorbehandlungsschritt: Durchführen Sie entsprechende Vorbehandlungsschritte, wie Verdünnung, Säure-Alkali-Regulierung, Filterung usw., um Störungen zu entfernen oder die Probeneigenschaften zu verbessern.
Top空间处理: Bei flüchtigen Verbindungen kann die Top空间SPME-Technologie verwendet werden, d. h. der Extraktionskopf berührt nur den Gasphasenraum oberhalb der Probe, um den direkten Kontakt mit der Probenmatrix zu vermeiden und somit die Interferenzen der Matrix zu verringern.
Optimierung der Extraktionsbedingungen
Die Extraktionsbedingungen sind entscheidende Faktoren, die die Extraktionseffizienz der SPME-Technologie beeinflussen, einschließlich Extraktionszeit, Extraktionstemperatur, Rühren / Oszillieren usw.
Extraktionszeit: Die Extraktionszeit sollte von der Faserexposition bis zum Adsorptionsgleichgewicht beginnen und muss in der Regel durch eine experimentelle Optimierung bestimmt werden. Zu kurze Zeit kann zu unzureichender Adsorption führen, zu lange Zeit kann Zeit verschwenden und Fehler erhöhen.
Extraktionstemperatur: Erhöhte Temperaturen beschleunigen die Übertragungsgeschwindigkeit, können jedoch die Absorptionsmenge des relativen Objekts verringern. Daher ist es notwendig, die geeignete Extraktionstemperatur entsprechend den Analytikareigenschaften zu wählen und die Gleichgewichtsoptimierung durchzuführen.
Rühren / Oszillieren: Beschleunigen Sie den Fluss der Probenmatrix, reduzieren Sie den Übertragungswiderstand und verkürzen Sie die Gleichgewichtszeit. Bei häufiger magnetischer Rührung kann die Drehzahl je nach Probeneigenschaft angepasst werden.
IV. Entzündung und Prüfung
Die Absorption ist der Prozess, bei dem das an dem Extraktionskopf adsorbierte Analysat in ein Analyseinrichtung übertragen wird, während die Detektion eine qualitative und quantitative Analyse des Analysats durchführt.
Absorptionsmethode: Wählen Sie die geeignete Absorptionsmethode je nach Typ des Analyseinrichts aus. Für die Gaschromatografie (GC) wird die häufig verwendete Thermal-Desorption-Methode verwendet, nämlich der nach der Adsorption eingesetzte Extraktionskopf in die GC-Eingangsöffnung, die eine gewisse Zeit bei hoher Temperatur gehalten wird, damit das Zielobjekt nach der Festphase-Desorption in die chromatografische Säule getrennt wird; Bei der effizienten Flüssigchromatografie (HPLC) wird die übliche Lösungsmittel-Desorption-Methode verwendet, d. h. der Extraktionskopf in eine kleine Volumenprobenflasche mit Desorptionsmittel einzuführen und das Ziel durch Ultraschall oder Oszillation abwaschen und entflüssigen, um die HPLC-Analyse durchzuführen.
Testinstrumente: Die tragbaren SPME-Extraktionsgeräte werden in der Regel in Verbindung mit tragbaren Analysegeräten wie GC oder HPLC verwendet, um eine schnelle Analyse vor Ort zu ermöglichen.
Datenverarbeitung und quantitative Analyse
Die erhaltenen Daten werden angemessen verarbeitet und analysiert, um genaue Ergebnisse zu erzielen.
Kalibrierkurven: Quantitative Analyse durch Kalibrierkurven. Die Kalibrierkurve sollte auf der Grundlage von Standardproben mit bekannten Konzentrationen und unter Berücksichtigung von Faktoren wie der Extraktionseffizienz und der Absorptionseffizienz hergestellt werden.
Datenkorrektur: Datenkorrektur und -kalibrierung nach Bedarf, um die Auswirkungen von Substrationsstörungen, Gerätefehlern und anderen Faktoren auf die Analyserergebnisse zu beseitigen.