Im Folgenden ist die Inbetriebnahmekalibrierung eines Hochfrequenz-Infrarot-Kohlenstoff-Schwefelanalyzers:
Vorbereitung und Prüfung der Geräte
- Stromversorgung und Gasquelle: Öffnen Sie die Sauerstoffflasche und regulieren Sie den Druck auf 0,18 bis 0,20 MPa, um sicherzustellen, dass die Sauerstoffversorgung normal und stabil ist. Überprüfen Sie gleichzeitig, ob andere Gasleitungen richtig und leckfrei angeschlossen sind.
- Geräteanschluss: Schalten Sie den Monitor in der Reihenfolge ein, doppelklicken Sie auf das Infrarot-Carbonsulferometer-Symbol, Analysesoftware; Eröffnen Sie die Geräte-Prüfeinrichtung, das normale Online, den Hochfrequenz-Ofen-Stromschalter, die elektronische Waage, den Drucker und andere Geräte, um zu überprüfen, ob die Verbindungen der einzelnen Teile normal sind und ob die Geräte normal funktionieren können.
Reinigung und Wartung: Überprüfen Sie, ob das Gerät innen und außen sauber ist und ob es Staub oder Müll gibt, sollte es rechtzeitig gereinigt werden. Insbesondere Teile wie Brennrohre, Metallfilter und andere müssen sauber gehalten werden, um das Messergebnis nicht zu beeinflussen. Wenn ein Teil der dunkelbraunen Partikel des Trocknungsmittels rot wird, muss es ersetzt werden, sonst wird es die Analyse des Kohlenstoffschwefelgehalts beeinflussen.
Parametereinstellung und -anpassung
- Einstellungen der Analysesoftware: Wenn Sie in die Analysesoftware eintreten, beobachten Sie, wie die Signale C und S steigen, bis sie nicht mehr steigen. Klicken Sie mit der Hand, um automatisch in den Analysemodus zu wechseln. Vor der Analyse der Probe wird das Gewicht der Probe basierend auf der tatsächlichen Situation der Probe eingegeben, da das Gewicht einer der wichtigen Parameter für die Berechnung des Kohlenstoffschwefelgehalts ist.
- Gasdurchflusseinstellung: Stellen Sie den Sauerstoffdurchfluss auf 0,08 MPa, den Sauerstoffdurchfluss auf 1,2 ~ 1,5 L / min und den Analysegasstrom auf etwa 3,5 L / min ein. Diese Gasdurchflussparameter sind von entscheidender Bedeutung, um eine angemessene Verbrennung und eine genaue Analyse der Probe zu gewährleisten, und müssen auf die tatsächlichen Umstände fein angepasst werden.
Kalibrierung
Nullpunktkalibrierung: Eine Nullpunktkalibrierung ist erforderlich, bevor die offizielle Analyse begonnen wird. Normalerweise werden Standardstoffe wie reines Eisen, die keinen Kohlenstoffschwefel oder einen sehr niedrigen Kohlenstoffschwefelgehalt enthalten, verwendet, um die Auswirkungen der Hintergrundwerte des Instruments selbst auf die Messergebnisse zu beseitigen.
- Standardsubstanzkalibrierung: Wählen Sie eine Standardsubstanz aus, die der zu messenden Probe ähnlich ist und deren Schwefelgehalt bekannt ist. Wenn die Standardsubstanz zur Analyse in einen Hochfrequenzofen eingebracht wird, berechnet das Instrument automatisch den Kalibrierungskoeffizienten auf der Grundlage des bekannten Kohlenstoffschwefelgehalts der Standardsubstanz und korrigiert die nachfolgenden Messergebnisse. Es wird im Allgemeinen empfohlen, mindestens zwei Standardstoffe mit unterschiedlichen Schwefelkohlenstoffgehalten zu verwenden, um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Kalibrierung zu verbessern.
- Lineare Kalibrierung: Durch die Analyse einer Reihe von Standardstoffen mit unterschiedlichen Schwefelgehalten wird eine lineare Beziehung zwischen dem Schwefelgehalt und dem Messsignal des Instruments festgelegt. In der Praxis können Standardstoffe mit mehreren Konzentrationsgradienten ausgewählt werden, in der Reihenfolge von niedrig bis hoch analysiert werden und anschließend eine Kalibrierkurve des Kohlenstoffschwefelgehalts und des Messsignals basierend auf den Messergebnissen abgebildet werden. Wenn die Linearität der Kalibrierkurve gut ist, ist die Linearität des Instruments besser; Wenn die lineare Abweichung größer ist, muss die Leistung des Instruments weiter überprüft oder die entsprechenden Parameter angepasst werden.
Leistungsprüfung und Optimierung
- Wiederholbarkeitsprüfung: Durchführung mehrerer wiederholter Analysen mit demselben Standardstoff, um die Wiederholbarkeit der Messungen zu überprüfen. Im Allgemeinen sollte der Kohlenstoffgehalt wiederholbar sein ≤ 0,8%, der Schwefelgehalt wiederholbar sein ≤ 3,0%. Wenn die Wiederholbarkeit nicht den Anforderungen entspricht, muss die Stabilität des Instruments, die Stabilität des Gasflusses und die Konsistenz des Betriebsprozesses überprüft werden.
Genauigkeitsprüfung: Überprüfung der Genauigkeit des Instruments mit anderen zuverlässigen Analysemethoden oder höheren Standardstoffen. Wenn eine Abweichung in den Messergebnissen festgestellt wird, müssen weitere Analysen durchgeführt werden, die möglicherweise durch ungenaue Kalibrierungen, Instrumentausfälle oder unzureichende Reinheit des Reagents verursacht werden, bevor gezielte Korrekturen und Optimierungen durchgeführt werden.