Einer,Vollautomatische ChemiesabsorbatorenVorbereitung vor dem Experiment
Gaswegprüfung und -einstellung
Stellen Sie sicher, dass die für das Experiment erforderlichen Gase (z. B. Ar, H2, N₂, O₂ usw.) korrekt mit dem Instrument-Gasweg verbunden sind, und überprüfen Sie den Zylinderdruck (normalerweise N₂ 0,6 MPa, andere Gase 0,3 MPa).
Schalten Sie den Abluftschalter ein, um die Sicherheit der Experimentumgebung zu gewährleisten.
Schalten Sie die Stromversorgung des Instruments und die Software (z. B. ChemStar) ein und erhitzen Sie den TCD-Detektor für 30 Minuten auf eine stabile Temperatur (z. B. 100 °C).
Probenvorbereitung
Gewicht und Prüfung:
Fügen Sie Quarzbaumwolle in das dicke Ende des U-Rohres ein und verdichten Sie, um sicherzustellen, dass die Probe nicht mehr als 2 cm hoch ist und kein Thermoelement berührt.
Die Pulverprobe (Masse 0,05-0,1 g) wird mit einem Papierspitz oder einem langen Hals-Trichter in ein U-Rohr gegeben, um die Masse des leeren Rohres (m1) und die Masse nach der Probenahme (m2) zu erfassen.
Musteranforderungen:
Pulver oder partikuläre Proben (Korngröße 40-80 mesh), vollständig getrocknet und frei von S, Halogen und anderen korrosiven Bestandteilen.
Blockförmige oder dünne Filmproben müssen sicherstellen, dass sich die Gasmoleküle nach innen verbreiten können.
Installation von Probenrohren
An beiden Enden des Probenrohres werden eine feste Mantel, eine dichte Kartengehüllung und ein O-Ring installiert, um sicherzustellen, dass kein Leckergefahr besteht.
Stecken Sie das Probenrohr vertikal in den Kartenschlitz, spannen Sie die Kartengehäuse fest und schließen Sie die Ofentür und überprüfen Sie die Position des Thermoelements (1 cm über dem Heizofen).
II. Betriebsprozess der Anlage
Software-Entsperrung und Portprüfung
Geben Sie ein Passwort (z. B. "demo" oder "altamira") ein, um das Hauptprogramm (AMI) zu entsperren und zu überprüfen, ob die Gasverbindungen der einzelnen Ports mit den tatsächlichen Verbindungen übereinstimmen.
Luftwegprüfung
Öffnen Sie das Ar-Gas (Durchfluss 25cc) und lassen Sie den Luftstrom durch das U-Rohr durch ein Drei- und Sechswegsventil passieren.
Auftragen Sie Seifenwasser auf die Oberseite des U-Rohres und an der Thermoelementfestigung oder verwenden Sie einen Leckagesensor, um sicherzustellen, dass es keine Leckage gibt, um das Leckagesensor auszuschalten.
Experimentelle Programmbearbeitung
Neue Methode:
Klicken Sie auf Experiment-Define, um einen Prozess zu erstellen, indem Sie ein Verfahren hinzufügen (z. B. Behandlung, TPR, TPD).
Beispiel: TPR-Verfahren
Vorbehandlung: Blasen Sie 1 Stunde bei 400 ° C und kühlen Sie auf 100 ° C.
Reduktionsphase: Wechseln Sie auf eine 10% H₂-Ar-Mischung und erwärmen Sie sie bei 10 °C/min auf 800 °C.
Vorlage zum Aufrufen: Laden Sie vorhandene Methoden (z. B. TPD_Program) direkt und ändern Sie die Parameter (z. B. Erwärmungsrate, Gasfluss) entsprechend den experimentellen Anforderungen.
Parametereinstellung und Start
Wählen Sie unter "Experiment-Schedule" die Testmethode aus und legen Sie den Datenspeicherpfad fest (Dateinamen müssen mit "@" beginnen).
Geben Sie die Probenqualität ein und klicken Sie auf „Immediate Start“, um das Programm auszuführen. Das Gerät führt die Erwärmung, den Gaswechsel und die Datenerfassung automatisch durch.
Wichtige Versuchsschritte und Vorsichtsmaßnahmen
Vorbehandlung und Adsorption
Oxidationsbehandlung (bei Bedarf): 40-60 mL/min Durchfluss erhitzte Oxidation unter O₂-Atmosphäre (Temperatur und Zeit abhängig von der Probe).
Kühlblasen: Wechseln Sie auf Inertgase wie Ar und blasen Sie auf Raumtemperatur, um physikalisch adsorbierte Verunreinigungen zu entfernen.
Verfahren Erwärmungsexperiment
TPR (Programmerwärmungsreduktion):
Nachdem die Grundlinie glatt ist, wird der Heizofen aufgehoben und die Kurve des Verhältnisses zwischen H₂-Verbrauch und Temperatur aufgezeichnet.
Die Spitzentemperatur steht für die Reduktionszentrumtemperatur und die Spitzenfläche spiegelt den H2-Verbrauch wider.
TPD (Programmerwärmungsentbindung):
Nach der Absorption von Gasen (z. B. NH3, CO2) bis zur Sättigung wird das Inertgas geblasen, um den physikalischen Absorptionsteil zu entfernen.
Das Verfahren erwärmt Deadsorption, die Festigkeit der Säure / Alkali Zentrum durch die Spitzentemperatur zu beurteilen, die Spitzenbereich quantifiziert die Anzahl der Aktivbits.
Sicherheitsbetriebsvorschriften
TCD-Schutz: Zuerst das Trägergas, bevor Sie das TCD öffnen, schließen Sie das TCD ab, bevor Sie andere Operationen bearbeiten.
Anwendung von Kältefallen: Bei hypothermetischen Experimenten (z. B. H₂-TPR) müssen Kältefallen hinzugefügt werden, um eine TCD-Verschmutzung durch Wasserdampf zu verhindern.
Gaswechsel: Bei kontinuierlicher Einleitung von H₂ und O₂ muss die Mitte mit Inertgas geblasen werden, um Explosionsgefahr zu vermeiden.
Datenerfassung und -verarbeitung
Datenspeicherung
Wenn das Experiment beendet ist, speichern Sie die Rohdatendatei (z. B. im .dfn-Format), um sicherzustellen, dass der Dateiname Musterinformationen und das Experimentsdatum enthält.
Datenanalyse
Öffnen Sie die Datenanalyse-Software wie AMI Analysis, importieren Sie die Datendatei und markieren Sie die Option TPD/TPO.
Stellen Sie die X-Achse auf die Betttemperatur fest und passen Sie den Skaliermodus an, um die vollständige Kurve anzuzeigen.
Mit dem Peak Editor können Sie Spitzen und Basislinien markieren und Parameter wie Spitzenfläche und Entbindungsenergie berechnen.
Interpretation der Ergebnisse
TPR-Fall: In der H₂-TPR-Kurve eines seltenerddopierten Nickeloxidkatalysators mit Palladium-Oxid-Belastung stehen niedrige Temperaturspitzen für NiO-Reduktion, hohe Temperaturspitzen spiegeln die CeO₂-Reduktion wider und Spitzentemperaturverschiebungen zeigen eine verstärkte Metall-Träger-Wechselwirkung.
TPD-Fall: In der NH3-TPD-Kurve entspricht der niedrige Temperaturspitze (< 200 ° C) dem schwachen Säuregrad, der hohe Temperaturspitze (> 400 ° C) dem starken Säuregrad, und das Spitzenflächenverhältnis spiegelt die Säuregrad-Verteilung wider.
Fünf,Vollautomatische ChemiesabsorbatorenWartung nach dem Experiment
Reinigung von Geräten
Entfernen Sie das U-Rohr, waschen Sie es mit Spirituose, Alkohol oder Aceton und trocknen Sie das Ersatz.
Reinigen Sie den Testtisch und schalten Sie die Zylinder, die Geräteversorgung und die Software aus.
Aufzeichnung ausfüllen
Die Registrierung von Probeninformationen, Versuchsbedingungen und Anomalien in einem Versuchsdokument ermöglicht die Rückverfolgung und Reproduktion.