Basislinie Drift

Basisliniedrift ist ein häufiges Problem bei DSC-Experimenten, das hauptsächlich auf Temperaturschwankungen, Flussphasenungleichheit oder Systemverschmutzung zurückzuführen ist.

Temperaturregelung: Säulentemperaturschwankungen sind eine der Hauptursachen für die Basisliniedrift. Die Verwendung eines hochpräzisen Kolonnenthermokammers ist erforderlich, um sicherzustellen, dass die Temperaturschwankungen ≤ ± 0,5 ° C sind, und der Wärmetauscher vor dem Detektor ist, um die Flussphasentemperatur zu stabilisieren.

Flussphase: Die Flussphase erfordert die Verwendung von HPLC-Lösungsmitteln, um die Verwendung von Reagentien oder zirkulierenden Lösungsmitteln von niedriger Qualität zu vermeiden. Nach der Formulierung ist eine vollständige Entgassung erforderlich (z. B. Ultraschall-Entgassung für 20 Minuten) und regelmäßig ersetzt, um Verschmutzung zu verhindern. Wenn die Grundlinie aufgrund der ungleichmäßigen Flussphase driftet, kann der Reinwassertest eingespritzt werden, und wenn die Grundlinie wieder glatt ist, muss die Flussphase ersetzt werden.

Reinigung und Abdichtung des Systems: Überprüfen Sie, ob der Durchlaufbecken kontaminiert ist oder Gas vorhanden ist, kann mit 1N Salzsäure gereinigt werden (Salzsäure deaktiviert); Wenn eine Blockade des Detektorausgangs zu einem hohen Druck führt, muss das Umlaufbeckenfenster ersetzt werden. Überprüfen Sie gleichzeitig die Abdichtung des Ofens, ersetzen Sie den alternden O-Ring und bestätigen Sie, dass der Gasfluss stabil ist (z. B. Stickstofffluss 20-50 ml / min).

Anormale Spitzenform

Anomalien der Spitzenform umfassen Schleppspitzen, Gabelspitzen, Geisterspitzen usw., die eine gezielte Untersuchung erfordern:

Schleppspitze: durch mehrfachen Verlust oder Verschmutzung der Chromatografie-Säulen. Spülen Sie die Chromatografie-Säulen mit einem hohen Anteil an organischem Lösungsmittel und waschen Sie sie tief mit Gradienten bei schwerer Verschmutzung; Wenn die Chromatografie altert, muss sie rechtzeitig ersetzt werden. Darüber hinaus wird der Flussphase-pH auf den Toleranzbereich der Chromatografie-Säulen kalibriert, um den Abbau der Festphase zu vermeiden.

Gabelspitzen: Häufig bei Schäden an Chromatografie-Säulenkopfen oder technischen Problemen mit der Probenahme. Kleine Zylinderkopfschäden können beschädigte Teile entfernen und neu installieren; Optimieren Sie die Probeneinsatzgeschwindigkeit, um eine gleichmäßige Probeneinsatzmenge zu gewährleisten und eine Probenverbreitung an der Probeneinsatzöffnung zu vermeiden.

Geisterspitze: In der Regel verursacht durch Flussphase-Verschmutzung oder Probenreste. Die Flussphase wird mit hochreinem Reagenz zusammengesetzt, regelmäßig ausgetauscht und gereinigt (z. B. mit Methanol spülen). Wenn die Chromatografie-Säule schwer verschmutzt ist, können regenerative Technologien verwendet werden, um die Leistung wiederherzustellen.

Kuppelspitze: Vielfach aufgrund einer abnehmenden Säulenwirkung oder einer zu niedrigen Durchflussgeschwindigkeit. Die chromatografische Säule muss gewartet oder ersetzt werden und die Durchflussgeschwindigkeit mit der VanDeemter-Gleichung optimiert werden, um die Säulenwirkung und die Analysezeit auszugleichen.

Allgemeine Prüfschritte

Prüfung vor dem Experiment: Bestätigen Sie, dass die Probe trocken ist, ohne Oxide, mit Schutz durch inerte Atmosphäre; Überprüfen Sie die Dichtheit des Instruments, um Leckagen oder Flüssigkeiten zu vermeiden.

Optimierung der Bedingungen: Anpassung der Erwärmungsgeschwindigkeit (z. B. 10 ° C / min), des Durchflussverhältnisses und der Durchflussgeschwindigkeit nach den Eigenschaften der Probe, um den Übertragungswiderstand zu reduzieren.

Regelmäßige Wartung: monatliche Überprüfung von Gasleitungen, Sensoranschlüssen und beweglichen Komponenten des Ofens; Jedes Jahr werden die Ofenkörper von professionellen Ingenieuren demontiert, die Ablagerungen der Sensoren gereinigt und die alternden Leiterplatten ersetzt.

Durch die systematische Untersuchung von Temperaturen, Flussphasen, Chromatografie und Betriebsbedingungen können die Probleme mit Basis-Drift und Spitzenform bei DSC-Experimenten effektiv gelöst und die Genauigkeit der Daten verbessert werden.