1. Strikte Durchführung des Instrumentkalibrierungsprozesses und Beseitigung von Systemfehlern

Die Kalibrierung ist ein entscheidender Schritt zur Beseitigung von Fehlern im Gerätesystem und die direkte Bestimmung der Benchmarklinie für die Prüfgenauigkeit, die dem Prinzip der "regelmäßigen Kalibrierung + Echtzeitkalibrierung" entspricht.

Wählen Sie die passende Standardlösung

Bevorzugt wird die Herstellung von Natrium-Ionen-Standardlösungen mit bewährten Standardstoffen gewählt, um die Verwendung von selbst hergestellten Nicht-Standardlösungen zu vermeiden, die zu Kalibrierungsabweichungen führen. Der Konzentrationsgradient der Standardlösung muss den Konzentrationsbereich der zu messenden Probe abdecken und mindestens 3 Konzentrationspunkte (niedrig, mittel und hoch) festlegen, zum Beispiel bei der Detektion von Natriumionen in Trinkwasser (Konzentration in der Regel 0,1 bis 10 mg / L), kann eine Standardlösung von 0,1 mg / L, 1 mg / L, 10 mg / L zusammengestellt werden, um eine lineare Korrelation der Kalibrierkurve zu gewährleisten (R² ≥ 0,999).

Für Ionenselektive Elektrodenüberwachungsgeräte ist ein Total Ion Intensity Adjustment Buffer (TISAB) zuzusetzen und mit einer Standardlösung und einer Probe in einem festen Verhältnis zu mischen, um die Ionenstärke der Lösung konstant zu halten, den pH-Wert zu beseitigen und die Auswirkungen von Störungen auf Ionen zu eliminieren.

Spezifische Kalibrierungsbetriebsdetails

Vor der Kalibrierung müssen die Standardlösung und die Instrumentelektrode/Prüfmodul für mehr als 30 Minuten in der gleichen Temperaturumgebung ausgewogen werden, um Änderungen der Ionenaktivität durch Temperaturunterschiede zu vermeiden; Während des Kalibrierungsprozesses muss die Standardlösung in der Reihenfolge "von niedriger Konzentration zu hoher Konzentration" bestimmt werden, jede Konzentration wird gemessen, die Elektrode / den Detektionskanal mit deionisiertem Wasser vollständig gereinigt und die Rückstände mit Filterpapier leicht getrocknet werden (keine Elektrodenfolie wischen, um Schäden an empfindlichen Membranen zu verhindern), um Kreuzverschmutzung zu vermeiden.

Regelmäßige Korrektur von Leeren unter Verwendung von ultrareinem Wasser (Leitfähigkeit ≤ 0,055 μS / cm) als Leerprobe, um den Hintergrundstörungswert abzuziehen; Für langfristige Geräte ist eine vollständige Kalibrierung wöchentlich erforderlich und vor der täglichen Prüfung eine Einzelpunktkalibrierung (Auswahl einer Standardlösung, die sich der Probenkonzentration nähert), um sicherzustellen, dass das Gerät im optimalen Betriebszustand ist.

2. Optimierung der Probenvorbehandlung und Reduzierung von Substratstörungen

Matrixfaktoren wie Verunreinigungen, Koexistenz-Ionen und pH-Werte in der Probe sind wichtige Gründe für die Prüfgenauigkeit, die eine gezielte Vorbehandlung je nach Probentyp erfordern.

Beseitigung von Koexistenz-Ionenstörungen

Natrium-Ionen-Monitor anfällig für Kalium-Ionen, Ammonium-Wurzel-Ionen Plasmon Störungen, vor allem die Ionen-selektive Elektrode-Methode, diese Ionen konkurrieren mit Natrium-Ionen Elektroden empfindliche Stellen, was zu hohen Testergebnissen führt.

Für Wasserqualitätsproben kann ein Ionenmasker hinzugefügt werden, wie z. B. Natriumteraphenylbor in TISAB, so dass es sich mit Kaliumionen ausfällt und Kaliuminterferenzen beseitigt werden;

Bei komplexen Matrix-Proben (z. B. Boden-Immersionen, Lebensmittelextrakte) können Verdünnungsmethoden verwendet werden (um sicherzustellen, dass die verdünnte Natriumionenkonzentration im Bereich der Kalibrierkurve liegt) oder Festphase-Extraktionsmethoden, die nach der Trennung und Entfernung der Störungen nachgewiesen werden.

pH-Wert der Probe einstellen

Ionenselektive Elektroden sind empfindlich für den pH-Wert der Probe, wenn der pH-Wert zu niedrig ist, stören Wasserstoffionen die Natriumionenmessung; Wenn der pH-Wert zu hoch ist, kann eine Hydroxidfällung entstehen, die Natriumionen adsorbiert. Der pH-Wert der Probe muss auf einen geeigneten Bereich von 5,5 bis 8,5 eingestellt werden, kann durch Tropfenverdünnung der Salzsäure- oder Natriumhydroxidlösung fein eingestellt werden, während der Regulierung muss die Einführung von Natriumionen vermieden werden.

Behandlung von trüben oder farbigen Proben

Suspensionen in trüben Proben (z. B. Abwasser, Getränke) absorbieren Natriumionen oder blockieren den Kontakt der Ionen mit der Elektrode, und farbige Proben stören die Lichtsignalerfassung der Flammenfotometrie. Die Suspension kann durch 0,45 μm-Filterfiltration entfernt werden oder die Probe mittels Zentrifuge (Drehzahl ≥ 3000 r / min, Zentrifuge 10 Minuten) geklärt werden; Bei hochtrüben Proben, die nicht filtriert werden können, können Standardzusatzmethoden verwendet werden, um die Substratstörungen zu reduzieren.

Normieren Sie den Betriebsprozess und vermeiden Sie menschliche Fehler

Die Normativität des menschlichen Betriebs hat einen direkten Einfluss auf die Wiederholbarkeit der Prüfergebnisse und erfordert die Einrichtung eines standardisierten Betriebsprozesses und die strikte Durchführung.

Spezifikationen für Proben und Reagenzien

Bei der Abnahme von Proben und Reagenzien müssen kalibrierte Pipetten oder Pipetten verwendet werden, um sicherzustellen, dass das Pipettenvolumen genau ist; Vermeiden Sie die Verwendung von ungereinigten Behältern, um die Proben zu füllen, müssen alle Behälter zunächst 24 Stunden mit verdünnter Sticksäure eingetaucht werden, dann mit ultrareinem Wasser gespült und getrocknet werden, um zu verhindern, dass die Innenwand des Behälters von Natriumionen verschmutzt wird.

Während der Prüfung muss sichergestellt werden, dass die Rührgeschwindigkeit der Probe konsistent ist (Ionenselektive Elektrodenmethode), zu langsame Rühren führt zu einer ungleichmäßigen Ionendiffusion, zu schnelle Rühren erzeugt eine Blase, die an der Elektrodenoberfläche befestigt wird und die Stabilität des Reaktionssignals beeinflusst.

Stellen Sie sicher, dass das Messsignal stabil ist

Die Methode der Ionen-selektiven Elektrode muss warten, bis die Elektrodenentwort einen stabilen Zustand erreicht, bevor die Daten aufgezeichnet werden, in der Regel mit einer Potentialwertänderung von ≤ 0,1 mV / min als Stabilitätsstandard, um einen Schwankungsfehler durch vorzeitige Lesungen zu vermeiden; Die Flammenfotometrie muss die Flamme stabilisieren (in der Regel 10 bis 15 Minuten nach der Zündung vorwärmt), dann wird die Probe gemessen, um sicherzustellen, dass die Lichtintensität stabil ist.