Die Kalibrierung des Gesamtstickstoffanalysators muss der Logik der "Vorbereitung, Kalibrierung und Nachprüfung" folgen, wobei der Kern darin besteht, die Korrespondenz zwischen den Reaktionswerten des Instruments und der Gesamtstickstoffkonzentration durch Standardstoffe zu etablieren, um sicherzustellen, dass die Prüfergebnisse genau sind. Im Folgenden sind die konkreten Schritte (zum Beispiel ein Gesamtstickstoffanalyzer mit dem üblichen Prinzip der alkalischen Kaliumpersulfat-Auflösung-UV-Spektrophotometrie):

Vorbereitung vor der Kalibrierung

Vorbereitung von Instrumenten und Reagenzien

Stellen Sie sicher, dass das Gerät im normalen Betriebszustand ist: Startvorwärmung (Vorwärmung nach Anforderungen der Anleitung 30-60 Minuten), prüfen Sie, ob die Schlüsselparameter wie die Temperatur des Auflösemoduls, die Lichtintensität des UV-Detektors und die Dichtung des Probeneinsatzsystems normal sind.

Zubereitung der Standardlösung: Verwenden Sie eine staatlich anerkannte Gesamtstickstoff-Standardreserve (z. B. 1000 mg / LKNO3-Standardflüssigkeit), verdünnen Sie es schrittweise mit ammoniakfreiem Wasser in eine Standardreihe von mindestens 3 Konzentrationspunkten (der Konzentrationsbereich muss die erwartete Konzentration der täglichen Prüfprobe abdecken, z. B. 0,5 mg / L, 2 mg / L, 5 mg / L, 10 mg / L, Leere ist ammoniakfrei). Die Standardlösung muss bereits verfügbar sein, um Verschmutzung zu vermeiden.

Zubereitung von Hilfsmitteln: Zubereitung alkalischer Kaliumpersulfat-Lösung, Salzsäure-Lösung (für die Neutralisierung von aufgelösten Proben) usw. nach den Instrumentanforderungen, um sicherzustellen, dass die Reinheit des Reagents den analytischen Anforderungen entspricht (z. B. überlegene Reinheit).

Probenbehälter und Systemreinigung

Die für die Kalibrierung verwendeten Vergleichsrohre und Probenflaschen müssen nach dem Einweichen mit Salzsäure wiederholt mit ammoniakfreiem Wasser gespült und getrocknet werden, um Reststickstoffverschmutzung zu vermeiden.

Führen Sie das „Leitungsreinigungsverfahren“ des Instruments durch, spülen Sie die Rohrleitung mit ammoniakfreiem Wasser, lösen Sie die Rohrleitung und den Prüfbecken auf und entfernen Sie die vorherigen Prüfrückstände.

2. Kalibrierungsschritte

1. Leerkalibrierung (Nullpunktkalibrierung)

Sondern Sie ammoniakfreies Wasser als leere Probe und nehmen Sie die Probe nach dem Prozess der "Leerheitsmessung" des Instruments ein: Abnahme, Auflösung (in der Regel 120-124 ° C für 30 Minuten), Kühlung, Neutralisierung und Farbvergleich (Messung der Lichtabsorption bei 220 nm und 275 nm Wellenlängen).

Das Instrument erfasst automatisch die Absorptionswerte der Leere und verwendet diese als Benchmark, um die Leerstörungen der nachfolgenden Standardproben und der tatsächlichen Probe abzuziehen und die "Nullpunktkalibrierung" abzuschließen. Wenn der Leerwert zu hoch ist (z. B. Absorptionsgrad > 0,030), muss die Reinheit von Ammoniak, Reagenzverschmutzung oder Reinigkeit der Geräteleitung erneut überprüft werden.

2. Standardkurvenkalibrierung (Hauptschritt)

In der Reihenfolge, in der die Konzentration von niedrig bis hoch ist, wird die Standardlösung der Serie in die Probe des Instruments gelegt und das "Standardkurvenbestimmungsverfahren" gestartet, das Instrument wird automatisch jeden Konzentrationspunkt auflösen, vergleichen und den entsprechenden Nettoabsorptionswert aufzeichnen (220 nm Absorption - 2 x 275 nm Absorption, die Beseitigung von organischen Störungen).

Die eingebaute Software des Instruments erzeugt eine Standardkurve durch lineare Regressionsanpassung auf der Grundlage der Daten "Konzentration-Nettoabsorption" (Forderungskoeffizient R² ≥ 0,999). Wenn ein bestimmter Konzentrationspunkt zu weit von der Kurve abweicht (z. B. Rest > 5%), muss die Standardflüssigkeit der Konzentration neu zusammengestellt und erneut gemessen werden.

Nachdem die Kurve erzeugt wurde, speichert das Instrument die Kurvenparameter (Neigung, Abstand) und ruft die Kurve bei der nachfolgenden Detektion direkt auf, um die Probenkonzentration zu berechnen.

3. Einzelpunktkalibrierung (Zusatzkalibrierung für die tägliche Schnellprüfung)

Wenn das Gerät die Standardkurve gespeichert hat und die Genauigkeit eines bestimmten Konzentrationsbereichs nur bestätigt werden muss, kann eine Standardlösung für die Einzelpunktmessung ausgewählt werden, die sich der erwarteten Konzentration der Probe annähert (z. B. eine erwartete Probe von 3 mg/L, eine Standardlösung von 2 mg/L oder 5 mg/L).

Vergleichen Sie die von dem Instrument gemessenen Konzentrationswerte mit der tatsächlichen Konzentration der Standardlösung, wenn der relative Fehler ≤ ± 5% ist, so ist die Kurve wirksam; Wenn der Fehler den Bereich überschreitet, muss die Standardkurve erneut kalibriert werden.

Überprüfung nach der Kalibrierung

Qualitätskontrolle Prüfung

Wählen Sie eine Flasche Gesamtstickstoffkontrollprobe mit bekannter Konzentration aus (die Konzentration muss im Bereich der Standardkurve liegen und sich nicht mit der Standardserienkonzentration überlappen), messen Sie sie nach dem Probentestprozess und berechnen Sie den relativen Fehler zwischen dem Messwert und dem Standardwert der Qualitätskontrollprobe. Wenn der Fehler ≤ ± 5%, beweisen Sie, dass die Kalibrierung qualifiziert ist; Ansonsten müssen Probleme wie die Standardlösung, die Einstellung der Instrumentparameter und andere überprüft und neu kalibriert werden.

Parallele Prüfung

Durchführen Sie 2-3 parallele Messungen des gleichen Standardkonzentrationspunkts, um die relative Standardabweichung (RSD) zu berechnen. Wenn RSD ≤ 3%, ist die Präzision des Instruments gut und die Kalibrierungsergebnisse zuverlässig.

4. Kalibrierungsmaßnahmen

Frequenz der Kalibrierung: Das neue Gerät muss vor dem ersten Gebrauch vollständig kalibriert werden. Bei der täglichen Verwendung wird empfohlen, alle 7-15 Tage eine Standardkurvenkalibrierung durchzuführen und nach jedem Einstart eine Leerkalibrierung durchzuführen; Bei Gerätereparaturen (z. B. Austausch von Lichtquellen, Auflösemodulen) oder Reagenzierungsmassen ist eine vollständige Neukalibrierung erforderlich.

Standardstoffnachverfolgung: Standardreservenflüssigkeit mit einem "nationalen Standardstoffzertifikat" muss verwendet werden, um die Verwendung von nicht-nachverfolgbaren Standardflüssigkeiten zu vermeiden, um die Standardisierung der Kalibrierung zu gewährleisten.

Umgebungskontrolle: Halten Sie die Labortemperatur (20-25 ° C) und die Feuchtigkeit (40% -70%) während der Kalibrierung stabil, um starkes Licht und Vibrationsstörungen zu vermeiden.

Aufzeichnungen: Aufzeichnung des Kalibrierungsdatums, der Standardlösungsinformationen (Partiennummer, Konzentration), der Instrumentenparameter, der Standardkurvendaten, der Ergebnisse der Qualitätskontrollprobenverifizierung usw. und Erstellung eines Kalibrierungsprofil zur Rückverfolgung.