Bei der Konstruktion oder Prozessoptimierung mit einem Gefriertrockner müssen zunächst mehrere Schlüsseltemperaturen der Probe gemessen werden, bevor wir eine Gefriertrocknerkurve basierend auf diesen Temperaturen entwerfen können.

Wie werden die kritischen Temperaturen gemessen? Wir werden uns heute darüber auseinandersetzen.

　1, die Messmethode der Kokristallpunkt-Temperatur (Koschmelzpunkttemperatur)

Die Messung der Kokristallpunkt-Temperatur kann mit Widerstandsmessung, Kapazitätsmessung, Differenzial-Scan-Thermometrie, direkter Beobachtung durch Tieftemperaturmikroskop und digitalen Formel-Berechnungsmethoden durchgeführt werden, wobei mehrere Methoden Vorteile und Nachteile haben.

(1) Leitungs- oder Widerstandsmessung

Die elektrische Leitung (Widerstand) Methode zur Messung von Kokristallpunkten ist einfach, einfach und einfach zu bedienen, die derzeit am häufigsten verwendet wird, aber nicht-Elektrolytlösungen können nicht genau bestimmt werden.

Beim Vorgefrieren der Probe ist es unmöglich, aus der Beobachtung des Aussehens festzustellen, ob die Probe gefroren ist. Durch die Messung der Änderungen der Leitfähigkeit, wenn sich die Produktstruktur während des Gefrierprozesses ändert, kann festgestellt werden, ob das Gefrieren abgeschlossen ist.

Prinzip: Nach dem Prinzip der S.A. Arrhenius (Arrhenius) Ionisierung, wenn das Wasser Verunreinigungen enthält, wird ein Teil der Verunreinigungen in Ionen aufgebaut, wenn das Wasser leitfähig ist, wird der Temperaturabfall der Lösungswiderstand allmählich erhöht, wenn die Lösung vollständig zu einem Feststoff kondensiert, werden die Ionen in der Lösung die freie Aktivität verlieren, der Widerstand wird plötzlich erhöht, wenn die Temperatur der Kokristallpunkt ist; Im Gegensatz dazu ist die Temperatur des gefrorenen Produkts beim Erwärmen der Schmelzpunkt, wenn der Widerstand plötzlich abnimmt.

Der in-situ-Siliziumfriertrockner kann optional mit einem Kokristallpunkt-Tester ausgestattet sein, der eine Widerstandsmessung verwendet, um die Kokristallpunkt-Temperatur der Probe zu bestimmen.

(2) Kapazitätsmessung

Prinzip: Im Prozess der Einfrierung und Erwärmung der Probe wird sich die Kapazität mit der Kristallisation und dem Schmelzen von Wasser erheblich ändern, diese Eigenschaft kann verwendet werden, um den Kokristallpunkt zu bestimmen und zu erkennen, ob das Produkt gefroren ist, oder Sie können einen geeigneten Kapazitätswert festlegen, um die Heizungssublimation direkt zu steuern.

Die dielektrische Konstante von Wasser und Eis unterscheidet sich, die dielektrische Konstante von Wasser beträgt 78,3 (Wassertemperatur 25 ° C), die dielektrische Konstante von Eis beträgt 3 ~ 4, während die physikalische Adsorption und chemische Bindung von Wasser mit dem Grad der Bindung unterschiedlich ist, liegt die dielektrische Konstante zwischen 10 und 80. Zwei Metallelektroden, die durch Isolatoren getrennt sind, bilden einen Kondensator und die Probenlösung wird als Medium zwischen den Elektroden gelegt, während der Phasenänderungen bei der Gefriertrockneung ändert sich die Kapazität des Kondensators in unterschiedlichem Maße. Im Sublimationsprozess, da der Eiskristall allmählich verringert wird, verringert sich die Kapazität, so dass die Neigung der Änderung der Kapazität im Laufe der Zeit die Geschwindigkeit der Massentransferung widerspiegelt, so dass die Kurve der Kapazitätsänderung tatsächlich die Trocknungskurve des Eiskristalls ist. Darüber hinaus ist der Unterschied zwischen Vakuum und Luft sehr gering, und die Messung der dielektrischen Konstante kann als druckunabhängig angesehen werden, so dass die Kapazitätsmethode direkt im Gefriertrocknenprozess angewendet werden kann.

Die Kapazitätsmessung ist vielfältiger als die Widerstandsmessung und kann für Elektrolyten und nicht-Elektrolytlösungen sowie für körnige oder ungleichmäßige Blöcke verwendet werden.

(3) Wärmeanalyse

Die Differential Scan-Quantity-Thermomethode (DSC) ist eine Methode zur Messung der Energiedifferenz, die an die Probe und das Referenzmaterial zugeführt wird, wenn sich die Temperatur ändert. Der DSC berechnet schnell und genau die Absorptionswärme (Wärmeenthalpie) und die charakteristische Temperatur (Anfang, Spitze, Endpunkte usw.) eines Wärmeeffekts.

Die DSC-Messmethode ist derzeit eine häufig verwendete Methode zur Messung des Kokristallpunkts und des Koschmelzpunkts in den Bereichen Medizin, anorganische Materialien, Metalle, Verbundstoffe, Gummi, Fasern, Beschichtungen, Klebstoffe, Bioorganismen und Lebensmitteln.

Zusätzlich zu den oben genannten drei häufig verwendeten Methoden können auch Methoden wie die direkte Beobachtung durch ein Mikroskop oder die Berechnung einer digitalen Formel verwendet werden, um den Kokristallpunkt (Schmelzpunkt) der Lösung zu erhalten.

　　2. Messmethode für die Glasumstellungstemperatur

Die häufig verwendete Methode zur Messung der Glasumstellungstemperatur von Proben ist die DSC-Methode. Da die Übergangstemperatur der Verglasung die Temperatur ist, wenn eine Substanz von einem flüssigen Zustand mit hoher Viskosität in einen verglasten Zustand mit schlechter Flüssigkeit verwandelt wird. Daher wird die DSC-Methode verwendet, um die Energiedifferenz zwischen der Probe und dem Referenzmaterial aufzunehmen, und die Veränderung der relativen Wärme auf dem DSC-Diagramm ist die Glasumstellungstemperatur der Probe.

Wenn keine thermische Wirkung auf die Probe auftritt, liegt die Signaldifferenz zwischen dem Referenzende und der Probe in der Nähe von 0. Auf dem DSC-Diagramm wird dies als eine nahezu horizontale Linie, die "Basislinie", veranschaulicht. Sobald die Probe einen thermischen Effekt aufweist, erzeugt die Probe eine Differenz zwischen der Temperatur und dem Referenzzeit. Gemäß DIN-Normen und Thermodynamikvorschriften ist der positive Wert der Wärmeabsorptionsspitze der Probe, die typischeren Wärmeabsorptionseffekte sind Schmelzen, Abbau, Deadsorption usw.; Der negative Wert ist der Wärmeabscheidungsspitze, die typischeren Wärmeabscheidungseffekte sind Kristallisation, Oxidation, Aushärtung usw.; Die Veränderung der relativen Wärme spiegelt sich in der Änderung der Grundhöhe wider, d. h. eine stufenförmige Wendung auf der Kurve, die Verglasung ist eine typischere Veränderung der relativen Wärme.

Darüber hinaus können Messungen mit der Differentialwärmenanalyse (DTA) und der direkten Beobachtung im Mikroskop durchgeführt werden.

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　　3. Methode zur Messung der Zerfalltemperatur

Die Messung der Zerfallstemperatur der Probe vor der Gefriertrocknungsprozessgestaltung ist ein wichtiger Schritt bei der Prozessgestaltung und -optimierung. Derzeit ist die Hauptmethode zur Messung der Zerfallstemperatur hauptsächlich die direkte Beobachtung mit einem Tieftemperaturmikroskop.

Die Methode der direkten Beobachtung mit dem Kryogenmikroskop ist, den Kristallisationsprozess des Produkts mit dem Kryogenmikroskop zu beobachten, basierend auf den aufgenommenen Bildern oder Videos, um die Temperatur des Kokristallpunkts (Koschmelzpunkt), die Zusammenbruchstemperatur und die Temperatur der Verglasung zu ermitteln.

Die Probe vor dem Gefriertrocknen zuerst die einzelnen kritischen Temperaturen der Probe messen, um eine effizientere und vernünftige Gefriertrocknenkurve zu entwerfen, natürlich ist eine leistungsstarke Gefriertrockner für die Kontrolle des gesamten Gefriertrocknenprozesses der Probe auch viel besser.