Die Methode zur Erkennung der Rückstände des Schwefeldioxiddestillators umfasst hauptsächlich die folgenden Schritte und Prinzipien, die im Folgenden detailliert erläutert werden:
Prüfprinzip
Das Prüfprinzip des chinesischen Schwefeldioxiddestillators basiert auf der Säure-Alkali-Titration. Insbesondere werden die chinesischen Medikamentproben destilliert, wobei die Substanzen der Sulfatreihe in der Probe unter sauren Bedingungen in Schwefeldioxidgas umgewandelt werden. Das Schwefeldioxidgas wird anschließend in eine Absorptionsflasche gebracht, die Peroxidwasser enthält und durch Peroxidwasser zu Sulfatwurzelionen oxidiert wird. Schließlich wird mit einer Standardnatriumhydroxidlösung titriert, um den Schwefeldioxidgehalt in der Probe durch Berechnung des Volumens der verbrauchten Natriumhydroxidlösung zu bestimmen.
Vorgehensweise
Vorbehandlung der Probe:
Um eine bestimmte Menge an chinesischen Pflanzenproben genau zu wiegen, müssen Sie in der Regel zerkleinern oder schneiden, um die Gleichmäßigkeit der Probe zu gewährleisten.
Die verarbeitete Probe wird in die Flasche des Destillators gelegt.
Destillationsprozess:
Fügen Sie der Destillationsflasche eine angemessene Menge an destilliertem Wasser und Säure (wie Salzsäure oder Schwefelsäure) hinzu, um die Freisetzung von Schwefeldioxid in der Probe zu unterstützen.
Verbinden Sie die Flasche mit dem Destillator und öffnen Sie die Heizung, damit die Probe unter sauren Bedingungen destilliert wird.
Während der Destillation wird Schwefeldioxid zusammen mit dem Dampf freigegeben und gesammelt. Nachdem das destillierte Gas durch die Kondensationseinrichtung gekühlt wurde, strömt die gebildete Flüssigkeit in die Aufnahmeflasche. Die Aufnahmeflasche ist mit einer bestimmten Menge Absorptionsflüssigkeit (z. B. Wasserstoffperoxidlösung) befüllt, um das Schwefeldioxidgas zu absorbieren.
Titrierungsanalyse:
Entnehmen Sie die angemessene Menge an Absorptionsflüssigkeit aus der Empfangsflasche und fügen Sie einen Säure-Alkali-Indikator hinzu (z. B. Phenolphthalon oder Methylethanollösung).
Titrieren Sie mit einer alkalischen Titerungslösung in bekannter Konzentration (z. B. Natriumhydroxid-Standardlösung), bis sich die Farbe der Lösung ändert (z. B. von farblos zu rosa und nicht innerhalb einer halben Minute verblasst), was das Titrierendepunkt ist.
Aufzeichnen Sie das Volumen der verbrauchten alkalischen Titration.
Berechnung der Ergebnisse:
Anhand von Informationen wie der Konzentration, dem Volumen und der Qualität der durch die Titration verbrauchten alkalischen Titrierflüssigkeit wird der Schwefeldioxidgehalt in der Probe anhand der chemometrischen Beziehungen berechnet.
Hinweise
Instrumentkalibrierung: Stellen Sie sicher, dass die verwendeten Reagenzien und Instrumente die Prüfanforderungen erfüllen und innerhalb der Gültigkeitsdauer sind. Die Geräte werden regelmäßig kalibriert und gewartet, um die Zuverlässigkeit der Prüfergebnisse zu gewährleisten.
Betriebsvorschriften: Die Betriebsvorschriften müssen während des Betriebsprozesses strikt eingehalten werden, um die Genauigkeit der Daten sicherzustellen. Stellen Sie beispielsweise sicher, dass die Destillationsflasche eng mit dem Destillator verbunden ist, um ein Gasleck zu verhindern; Um die Heiztemperatur und die Destillationszeit genau zu steuern.
Sicherheit: Da bei der Destillation hohe Temperaturen und giftige Gase entstehen können, müssen die Bediener geeignete Schutzausrüstung tragen, wie Handschuhe, Schutzbrillen usw.
Standardkontrolle: Vergleichen Sie den gemessenen Schwefeldioxidgehalt mit den relevanten nationalen Normen oder Vorschriften, um festzustellen, ob Schwefeldioxidrückstände überschritten sind. Die Restnormen für Schwefeldioxid in chinesischen Medikamenten können in verschiedenen Ländern und Regionen unterschiedlich sein, daher sollten Sie sich bei der Prüfung an die entsprechenden gesetzlichen Normen beziehen.