Die Standardbetriebsverfahren (SOP) für optische Kontaktwinkelmessgeräte basieren auf JJF2099-2024 und ISO19403-6 als Kerngrundlage und durchlaufen den gesamten Prozess "Umweltvorbereitung - Proben-/Flüssigkeitsverarbeitung - Instrumentkalibrierung - Messausführung - Datenverarbeitung - Endwartung", um Messgenauigkeit und Wiederholbarkeit zu gewährleisten, die für routinemäßige Tests statischer Kontaktwinkel geeignet sind. Im Folgenden finden Sie detaillierte Bedienungsspezifikationen für die direkte Landung:
Vorbereitung (Gewährleistung der Einhaltung der Testumgebung und Verbrauchsmaterialien)
Umweltkontrolle
Die Temperatur ist stabil bei 23 ± 2 ° C und die Luftfeuchtigkeit bei 50 ± 5% RH; auf einem schockfesten Tisch platziert, schaltet die nahe gelegene Stromquelle (z. B. Klimaanlage) aus, um Vibrationen und elektrostatische Störungen zu vermeiden.
15 bis 20 Minuten vor dem Start vorwärmt, bis die Lichtquelle, das Bildsystem und die Software in einen stabilen Zustand gelangen.
Verbrauchsmaterial und Werkzeugvorbereitung
Testflüssigkeit: häufig verwendetes deionisierendes Wasser (Reinheit ≥ 18,2 MΩ · cm) oder spezifische Reagenzien, um sicherzustellen, dass keine Blasen, keine Verunreinigungen und dicht vor Verschmutzung gehalten werden.
Probenaufnahmewerkzeug: Wählen Sie eine hochpräzise Spurenspritze (Genauigkeit ± 0,1 μL) oder einen automatischen Probenaufnahmewerkzeug, waschen Sie es 3 Mal mit der Testflüssigkeit vor, um Blasen zu entfernen.
Hilfsmittel: Staubfreies Tuch, Isopropanol, Stickstoffblaspistole, pH-Prüfpapier, Standardkalibrierungsplatten (z. B. Siliziumflatten mit bekannten Winkeln, PTFE-Platten).
Probenbehandlung (Sicherstellung, dass der Oberflächenzustand den Messanforderungen entspricht)
Reinigung der Proben
Flachproben: 5-10 Minuten mit Aceton/Isopropanol-Ultraschall reinigen und nach dem Spülen mit deionisiertem Wasser mit Stickstoff trocknen; Bei Bedarf mit Plasmabehandlung (5-10 Minuten) die Oberflächenorganische Entfernung.
Pulver / poröse Proben: nach dem Drucken in dichte Folien oder Folien getrocknet, um Poren zu vermeiden, die zu Tröpfeninfiltration führen; Direkter Kontakt mit den Testbereichen ist verboten.
Probenmontage und horizontale Kalibrierung
Fixieren Sie die Probe flach auf dem Trägertisch und stellen Sie die Horizontale des Trägertisches ein (horizontale Abweichung ≤ 0,02 °), um sicherzustellen, dass die Probenoberfläche vertikal zur optischen Achse des Objektivs liegt.
Passen Sie die Position der Probe an die Mitte des Objektivfeldes an, um Rande und Fehlerbereiche zu vermeiden und markieren Sie mehr als 5 gleichmäßig verteilte Messpunkte (Abstand ≥ 5 mm).
Instrumentkalibrierung (um sicherzustellen, dass das Messsystem genau und zuverlässig ist)
Durchführen Sie folgende Kalibrierungsprojekte nach JJF2099-2024, wobei ein Kalibrierungszyklus alle 3 Monate empfohlen wird:
Linsenverzerrungskalibrierung
Platzieren Sie ein Standardkalibrierbrett, die Software erkennt das Schachbrett / die Skalarinie automatisch, korrigiert die geometrische Verzerrung des Bildes, um sicherzustellen, dass die Pixel einen Fehler von ≤ 0,1% der tatsächlichen Länge entsprechen.
Berührungswinkel-Wertkalibrierung
Die Messung mit einer Standard-Kontaktwinkelvorlage (z. B. 10 °, 30 °, 60 °, 90 °, 120 °) sollte den Wertfehler ≤ ± 0,5 °, die wiederholbare Abweichung ≤ 0,3 °.
Kalibrierung des Probenvolumens
Verifizierung der Probeneinsatzmenge durch die Weighingsmethode: 1-3 μL Volumen festlegen, mehrmals die tatsächliche Ausgangsmenge berechnen, die Abweichung sollte ≤ ± 0,1 μL betragen.
Basis-Kalibrierung
Wenn die Probenoberfläche ohne Tropfen abgebildet wird, erkennt die Software die Probenrande automatisch und erstellt eine Messgrundlinie, um Winkelabweichungen durch Neigungen zu vermeiden.
4. Messparametereinstellung (Übereinstimmung von Proben und Flüssigkeitseigenschaften)
Bildparameter
Kamera: Auflösung ≥ 2 Megapixel, Belichtungszeit 0,1-1ms, um Überbelichtung / Unterbelichtung zu vermeiden; Die Helligkeit der Lichtquelle beträgt 50-70%, um sicherzustellen, dass die Tropfenkanten klar und nicht reflektiert sind.
Algorithmische Auswahl: Statische Kontaktwinkel werden vorrangig mit der Young-Laplace-Gleichung legitimiert; Achssymmetrische Tropfen können elliptisch angepasst werden; Die dynamische Messung (Vor- und Rückwinkel) erfordert den kontinuierlichen Erfassungsmodus.
Eingabeparameter
Tropfenvolumen: empfohlen 1-3 μL (Gleichgewicht, Verringerung der Schwerkrafteinwirkung); Die Tropfgeschwindigkeit beträgt 0,5–1 μL/s, die Nadel ist 5–10 mm von der Probenoberfläche entfernt und tropft vertikal ab.
Softwareeinstellungen
Neues Testprojekt, das den Probennamen, die Flüssigkeitsart, die Umgebungstemperatur und die Luftfeuchtigkeit, den Algorithmustyp und andere Parameter aufzeichnet; Schalten Sie die Kantenverbesserung und die Geräuschfilterung ein.
V. Durchführung der Messung (Reduzierung von menschlichen Fehlern durch spezifische Operationen)
Vortests
Fügen Sie 1 Tropfen Prüfflüssigkeit auf die Probenoberfläche hinzu und lassen Sie sie für 3-10 Sekunden stehen (die Gleichgewichtszeit ist entsprechend der Flüssigkeitsflüchtigkeit angepasst), um zu beobachten, ob die Tropfen stabil sind (keine Verschiebung, keine schnelle Ausdehnung / Kontraktion).
Wenn der Tropfen abnormal ist, überprüfen Sie den Probenniveau, die Position der Probe oder die Flüssigkeitsreinigkeit und ändern Sie die Messung erneut.
Offizielle Messung
Das Bild wird automatisch nach 3-10 Sekunden an jedem vorgegebenen Messpunkt getropft und eine einzelne Probe wird mindestens fünfmal gemessen, um eine Einzelpunktabweichung zu vermeiden.
Dynamische Kontaktwinkelmessung: Der Vorwärtswinkel wird durch schrittweise Erhöhung des Tropfenvolumens (je +0,5 μL) erworben; Durch die schrittweise Reduzierung der Volumenaufnahme werden Volumenänderungen und die Winkelbeziehung aufgezeichnet.
Ungewöhnliche Behandlung
Verschiebung / Verformung der Tropfen: Neueinstellung des Probeniveaus oder der Position der Probe; Tropfen verdampfen zu schnell: Verkürzung der Stillstandszeit oder Messung in geschlossener Umgebung.
Datenverarbeitung und Berichterstellung (Sicherstellung der Wirksamkeit der Ergebnisse)
Datenfilter
Beseitigung von Abweichungen von > 5 ° vom Durchschnittswert, effektive Daten nicht weniger als 3 Gruppen; Berechnen Sie den Durchschnittswert, die Standardabweichung und die relative Standardabweichung (RSD≤1%).
Aufzeichnung der Ergebnisse
Die Aufzeichnungen umfassen: Probeninformationen, Flüssigkeitsparameter, Umgebungsbedingungen (Temperatur, Luftfeuchtigkeit), Messparameter (Volumen, Algorithmen), Originalbilder, Messpunkte, Durchschnittswerte und Standardabweichungen.
Berichtsausgabe
Berichtsformat: Probenname - Testdatum - Kontaktwinkelbericht mit repräsentativen Tropfenbildern und Kalibrierungsaufnahmen für eine einfache Datennachverfolgung.