Struktur der gewöhnlichen hohlen Katodenlampe.
Wenn eine hohle Katodenlampe durch ein inneres Niederdruckgas zwischen den beiden Elektroden eine Entladung erzeugt, wird die Katode von einer großen Anzahl von Elektronen bombardiert, die beschleunigt werden, um auf die Oberfläche der Elektrode zu stürzen. Die Energie dieser Ionen ist so stark, dass sie die Atome des Kathodenmaterials von der Oberfläche trennen oder"Spritzen" in die Plasmazone. Die gespritzten Ionen kollidieren hier auch mit anderen hochenergetischen Substanzen. Das Ergebnis der Kollision führt zu einer Energieübertragung, bei der Metallatome in einen angeregten Zustand springen. Aufgrund der instabilität des angeregten zustands kehren atome spontan in den grundzustand zurück und emittieren gleichzeitig resonanzlinien mit bestimmten wellenlängen. Viele Elemente haben mehrere Resonanzlinien zur Analyse.
Um die Leistung der Leuchte zu erreichen, müssen alle Konstruktionsparameter sorgfältig ausgewählt werden.
Konstruktionsmerkmale von Hohlkathodenluchten
1. Kathode
Eine Katode besteht aus einem analysierten Element oder einer Substanz, die das analysierte Element enthält. Wenn das Metall in der Luft stabil ist und einen hohen Schmelzpunkt hat, wird in der Regel reines Metall (wie Silber) verwendet. Wenn das Metall selbst brüchig ist, wird in der Regel ein gesintertes Metallpulver (z. B. Mangan, Wolfram) verwendet. Wenn das Metall selbst in der Luft lebendiger ist oder einen hohen relativen Dampfdruck aufweist, werden in der Regel Metalloxide oder Halogenide (z. B. Cadmium oder Natrium) verwendet. Die Pulvertechnologie wird auch zur Herstellung von Multielement-Lampen angewendet, die eine Vielzahl von analysierten Metallen enthalten.
Auch der Durchmesser der Kathode ist sehr wichtig, da die Emissionsintensität der Lampe von der Stromdichte abhängt.
2. Verschlossene Gase
Das gesiegelte Gas muss ein monomolekulares Gas sein, um das molekulare Vibrationsspektrum zu vermeiden, daher werden in der Regel inerte seltene Gase verwendet. In der Regel wird Radon oder Argon verwendet, Radon ist die Wahl. Dies ist aufgrund ihres höheren Ionisierungspotentials für eine höhere Emissionsstärke. Argon wird nur verwendet, wenn die Radion-Emissionslinie sehr nahe der Emissionslinie des gemessenen Elements liegt. Die niedrigere Massenanzahl, die für Helium verwendet wird, führt nicht nur zu einer deutlich geringeren Spritzwirkung, sondern verkürzt auch die Lebensdauer der Lampe aufgrund der schnellen Erschöpfung des Gases.
Die verschlossene Niederdruckgasaufnahme ist durch die Absorption des Oberflächenmaterials der Lampe verursacht. Wenn der gesiegelte Gasdruck unter dem vorgeschriebenen Wert liegt, kann keine kontinuierliche Entladung erfolgen, und die Lebensdauer der Lampe erreicht das Ende. Obwohl das Licht noch leuchtet, kann die Resonanzlinie des gemessenen Elements nicht mehr ausgestrahlt werden.
3. Anode
Eine Anode ist eine einfache Elektrode, die eine Entladungsspannung liefern kann. Anodenmaterial verwendet in der Regel Zirkon, da es eine Art„Atmungsmittel“. Diese Eigenschaft wird im folgenden Abschnitt "5 Handhabung" erläutert.
4. Umschlag
Die Elektroden werden in der Regel mit Glas, das Lichtfenster aus Quartz oder speziellen Borosilikatglas enthält, umhüllt. Das Material des Lichtfensters wird durch die Emissionslinie des Elementslampens bestimmt. Da die Emissionslinien der meisten Elemente unter300 Nanometer, muss zu diesem Zeitpunkt ein Quarzmaterial verwendet werden. Höher als diese Wellenlänge wird allgemein Borsilikatglas verwendet.
5. Verarbeitung
Die Verarbeitungsschritte sind der Schlüssel zur Herstellung von Hochleistungslampen. Der Hauptzweck der Behandlung ist die Entfernung von Verschmutzungen zur Reinigung.
Die Behandlungsschritte umfassen hauptsächlich das Pumpen von Vakuum und die Aufrechterhaltung einer geeigneten hohen Temperatur außerhalb der Lampe.
Der Behandlungsschritt kann die Polarität umkehren, so dass die Zirkonanode in eine Katode verwandelt wird. Zur Verunreinigungsgas Sauerstoff und Wasserstoff Zirkon Elektrode ist eine gute Art"Aspirator", daher können Sie mit dieser Elektrode Verunreinigungsgase entfernen. Bei der Entladung bleibt eine Zirkonschicht auf der Lampenhülle.
In der Nähe der Anode gibt es eine schwarze Schicht. Diese aktive Schicht kann Verunreinigungsgase absorbieren und das Gas in der Lampe reinigen. Bis zui nach reinem Gas die gesamte Lampe füllt und dann geschlossen. Die fertige Lampe muss noch einige Stunden getestet werden.

Betrieb von Hohlkathodenluchten
Zwei Parameter beeinflussen die Ergebnisse der Analyse. Dies sind:
（a) Strom der hohlen Katodenlampe, die die Emissionsstärke beeinflusst.
（b) Spektralbandbreite (Schlitz) auf dem Gerät, das die Spektrallinie steuert
Um die Auswahl dieser beiden Parameter zu erleichtern, bietet Varian den Benutzern empfohlene Betriebsbedingungen für jede Lampe. Für bessere Analyseergebnisse sind jedoch in bestimmten Fällen geringfügige Änderungen an den bereitgestellten Betriebsbedingungen erforderlich. Die Wahl der Betriebsbedingungen hängt davon ab, ob die Präzision der Analyseprobe in der Nähe der Detektionsgrenze oder die lineare Beziehung in einem größeren Konzentrationsbereich erreicht wird.
1. Lichtstrom
Die Wirkung der Erhöhung des Lichtstroms ist die Erhöhung der Emissionsstärke der Lampe..
Die Emissionsintensität der Lampe beeinflusst die Größe des Grundgeräuschs (Absorption) im gemessenen Analysesignal. Die Stabilität der Basislinie ist der Schlüssel zur Gewährleistung einer guten Präzision und Erkennungsgrenzen.
Da die Größe des Grundgeräuschs umgekehrt zu der Emissionsintensität der Lampe verhältnismäßig ist, desto größer ist die Emissionsintensität der Lampe, desto kleiner ist der Grundgeräusch (Abbildung III).
Auf der Oberfläche ist es bemerkenswert, dass der eingestellte Strom kleiner sein muss als der Nennstrom der Lampe. Aber eigentlich ist es nicht so einfach.

Wenn der Betriebsstrom den empfohlenen Strom übersteigt, tritt ein Selbstabsaugungsphänomen auf, was zu einer Verbreitung der Sendeleitung führt. Da die Atomwalke an der Vorderseite der Katode die Resonanzlinie absorbiert, die von der eigenen Katode emittiert wird, ist dies so, als ob die ursprüngliche Emissionslinie umgekehrt wird.
Die Verzerrung der Emissionslinie führt zu einer Verringerung der Empfindlichkeit (Abbildung IV).
Diese Verzerrung beeinflusst auch die Linearität der Kurve, wie zum Beispiel das sehr gute Cadmium-Element.5. Beachten Sie, dass dieses Beispiel mit sehr gut linearen Elementen durchgeführt wurde. Bei einigen anderen Elementen ist dieses Phänomen nicht offensichtlich oder gar nicht (Abbildung 6).

Zu hoher Lichtstrom beschleunigt den Spritzeffekt und verkürzt die Lebensdauer der Lampe. Für Zirkon flüchtige Element Lampen offensichtlicher.
Ein höherer Lichtstrom wird empfohlen, wenn die gemessene Probenkonzentration nahe der Detektionsgrenze liegt (zu diesem Zeitpunkt ist das Grundgeräusch sehr wichtig). Der Verlust der Empfindlichkeit durch erhöhten Lichtstrom für bestimmte Elemente ist nicht offensichtlich.
Andererseits fördert der niedrigere Lichtstrom die Linearität der Kurve und erweitert den Messbereich, aber dies muss auf Kosten des Grundgeräuschs erfolgen.
Es ist offensichtlich, dass die Kompromisswahl sowohl eine bessere Empfindlichkeit mit einem hohen Signal-Rausch-Verhältnis erlangen kann, als auch die Lebensdauer der Elementbeleuchtung berücksichtigen kann. Das Varian-Bedienungshandbuch enthält für jede Elementlampe empfohlene Parameter.
2. Lichtstärke
Jede Analyselinie jeder hohlen Katodenlampe hat eine charakteristische Intensität, die mit dem Signal-Rausch-Verhältnis des Absorptionsspektrometers zusammenhängt. Je stärker die Analyseleitung ist, desto höher ist das Signal-Rausch-Verhältnis. Größe Unterschiede im Lärmpegel der verschiedenen Elemente der Leuchte sind normal. Zum Beispiel Silber Element LampeDas Geräusch bei 328,1 nm ist deutlich geringer als das Geräusch von Eisenleuchten bei 248,3 nm, Abbildung 7 zeigt zwei Geräuschsituationen.
Es ist bemerkenswert,PhotomultiplikatorDie Leistung der optischen Katode ist auch einer der Gründe für die Beeinflussung des Lärms. Die von Varian verwendeten Photomultiplikatoren reagieren sehr hoch in größeren Wellenlängenbereichen.
3. Spektrale Bandbreite
Die spektrale Bandbreite beeinflusst die spektrale Trennfähigkeit der Analyselinie. Die Größe der Spektralbandbreite wird durch die Situation in der Nähe der Analyselinie bestimmt (Abbildung 8).
Spektrale Scan von Antimonlampen aus Abbildung 8 fand heraus, dass, wenn die Verwendung von zui stark217.6nm， Die Spektralbandbreite muss weniger als 0,3 nm sein, um eine Interferenzleitung von 217,9 nm zu vermeiden. Durch die Untersuchung der spektralen Bandbreite und die Analyse der Veränderungen des absorbierten Signals der Lösung kann die Größe der spektralen Bandbreite* bestimmt werden (Abbildung 9).
4. Vorwärmzeit
Die Stabilität des hohlen Katodensignals ist sehr wichtig. Eine gewöhnliche hohle Katodenlampe benötigt nach dem Einschalten eine Vorwärmzeit, damit die Lampe eine Ausgangsstabilität im Gleichgewichtszustand erreicht.
Für die Vorwärmung von Single-Strahl-Instrumenten ist sehr wichtig. Für Einzelstrahlgeräte (SpectrAA-110) ändert die Emissionsintensität der Lampe beeinflusst die Basislinie des Instruments, das heißt, die Drift der Basislinie ist die Drift der Lampe. Daher muss vor der Messung eine ausreichende gegenseitige Vorwärmung durchgeführt werden. Für die meisten Elemente Lampen können nur 10 Minuten vorwärmt werden. Als-, P-, Tl- und Cu/Zn-Multielement-Lampen benötigen eine längere Vorwärmzeit.
Bei Doppelstrahlinstrumenten kompensiert das Instrument den Probenstrahl durch kontinuierlichen Vergleich der Intensität des Referenzstrahls. Für den Einsatz inBei 50 und 60 Hz-Frequenzen werden Probenstrahlen und Referenzstrahlen alle 20 oder 16 Millisekunden verglichen.
Bei Doppelstrahlinstrumenten ist der Vorwärmeffekt nicht offensichtlich. Bei der Analyse der Probe ist jedoch eine kurze Vorwärmzeit erforderlich. Dies liegt daran, dass sich die Linienkontur der Leuchte während der Vorwärmphase ändert und das Ergebnis weniger beeinflusst. Bei Doppelstrahlgeräten muss regelmäßig eine Nullpunktkorrektur durchgeführt werden.
Es ist wichtig zu beachten, dass, obwohl die Seemann-Atomabsorption nur einen Lichtweg hat, es sich bei der Analyse von Proben um ein echtes Doppellichtweg-Instrument handelt.
5. Mehrelementbeleuchtung
Multi-Element-Leuchte Zui kann aus sechs verschiedenen Elementen bestehen. Diese Elemente werden durch Legierungspulver in Kathoden hergestellt. Diese Leuchte sind einfach zu bedienen, haben aber auch ihre eigenen Einschränkungen.
Nicht alle Multielementmischungen können verwendet werden, da die Emissionslinien einiger Elemente zu nah stehen, um einander zu stören. Die Bedingungen für die Verwendung von Multi-Element-Lampen unterscheiden sich in der Regel von den Einelement-Lampen und erfordern, dass der Benutzer sorgfältig sucht. Dank der linearen Vorteile der Korrekturkurve sind die Analyseergebnisse von Einzelementlampen im Allgemeinen besser als bei Mehrelementlampen. Im Gegensatz dazu ist der Anwendungsbereich von Multi-Element-Leuchten jedoch der Vorteil.

Deuterium Licht
Deuteriumlampen sind eine kontinuierliche Lichtquelle zur Korrektur der nicht-atomaren oder Hintergrundabsorption. Diese Lichtquelle ist eine deuterium-gefüllte Entladungslampe, die einen starken kontinuierlichen Spektralbereich von 190 bis 400 nm emittiert. Dieser Bereich ist der Spektralbereich, in dem Atomabsorption häufig verwendet wird und Hintergrundabsorption häufig auftritt. Die Verwendung von Dual-Atom-Molekülen Deuterium liegt daran, dass es in der Lage ist, kontinuierliche Emissionsspektrumbänder zu erzeugen. Deuteriumlampen unterscheiden sich in Bezug auf Struktur und Betrieb von Hohlkathodenlampen. Diese Leuchte integriert eine beheizte Elektronenemittierende Katode, eine Metallanode und ein Grenzloch zwischen den Polen. Bei der Arbeit wird Deuterium mit Hunderten von Milliamperen angeregt. Der Strom, der durch kleine Löcher geht, bildet eine hohe Erregung in einem bestimmten Bereich und erzeugt eine hochintensive Emissionsleitung. Verwenden Sie geeignetes Formmaterial, damit die Emissionsleitung nach der Durchfahrt ankommtSpektrometerLichtsystem.
Um eine ausgezeichnete Hintergrundkorrektur zu erzielen, müssen der Lichtweg und die Energie der Deuteriumlampe mit der hohlen Katodenlampe übereinstimmen. Die optische Übereinstimmung von Deuteriumlampen und Hohlkathodenlampen ist sehr wichtig. Wenn die Übereinstimmung nicht* erfolgt, wird die Differenz in der Atomdichte zwischen den beiden Punkten verursacht, was zu falschen Ergebnissen führt. Um die Energie von Deuteriumlampen und Hohlkathodenlampen auszugleichen, muss der Strom von Hohlkathodenlampen entsprechend der gegenseitigen Intensität beider erhöht oder gesenkt werden. Die Instrumente von Varian verfügen über einen Dämpfer vor der Deuteriumlampe (einige Modelle sind automatisch), der ihre Emissionsstärke reduzieren kann, um das Gleichgewicht mit der Hohlkathodenlampe zu erreichen. Wenn die kontinuierliche Lichtquelle immer noch zu stark ist, muss die spektrale Bandbreite reduziert werden. Dies liegt daran, dass die Energie der kontinuierlichen Lichtquelle zunimmt, wenn die spektrale Bandbreite zunimmt, und umgekehrt, dass die Energie der atomaren spektralen Emissionslinie mit der spektralen Bandbreite verringert wird. Ebenso kann die Spektralbandbreite angemessen erhöht werden, wenn die Energie der hohlen Katodenlampe die Deuteriumlampe übersteigt. Mit diesen Methoden kann ein Gleichgewicht zwischen beiden erreicht werden.