Eine einfache Festfasenextraktionseinrichtung ist eine kleine Säule mit einem Durchmesser von mehreren Millimetern (Abbildung 10-2-15), die aus Glas oder aus Polypropylen, Polyethylen, Polytetrafluorethylen und anderen Kunststoffen bestehen kann. Das untere Ende der kleinen Säule hat ein Loch mit einem Durchmesser von 20 μm, eine gesinterte Siebplatte zur Unterstützung des Adsorbents. Wenn die selbstgemachte Festphase Extraktion Säule keine geeignete Sinter Sieb, kann auch mit gefüllter Glasbaumwolle Sieb zu ersetzen, um sowohl feste Adsorbenten zu unterstützen, als auch die Flüssigkeit zu fließen. Füllen Sie eine gewisse Menge an Adsorbent (100-1000 mg, je nach Bedarf) auf die Siebplatte und fügen Sie dann ein weiteres Siebplatte an das Adsorbent hinzu, um zu verhindern, dass das Säulenbett beim Eingeben der Probe beschädigt wird (auch ohne Siebplatte kann durch Glasbaumwolle ersetzt werden). Derzeit gibt es eine Vielzahl von Spezifikationen, mit einer Vielzahl von Adsorbenten ausgestattete Festfasenextraktionssäulen, die sehr einfach zu bedienen sind (Abbildung 10-2-16).

Das allgemeine Betriebsverfahren der Feststoffextraktion ist in die folgenden Schritte unterteilt.
1. Aktivierungsmittel
Die Säulen werden vor der Extraktion der Probe mit einem geeigneten Lösemittel gewaschen, um das Adsorbent feucht zu halten und die Zielverbindungen oder Störverbindungen zu absorbieren. Verschiedene Muster der Festphase-Extraktion sind unterschiedlich bei der Aktivierung der Säulen mit Lösungsmitteln.
① Schwache polare oder nicht-polare Adsorptive, die zur Gegenphase-Festphase-Extraktion verwendet werden, werden normalerweise mit wasserlöslichen organischen Lösungsmitteln wie Methanol und anschließend mit Wasser oder Pufferlösung gewaschen. Es kann auch mit starken Lösungsmitteln wie Hexan vor dem Waschen mit Methanol gespült werden, um die Verunreinigungen, die auf dem Adsorbent adsorbiert werden, und ihre Störungen der Zielverbindungen zu beseitigen.
② Das polare Adsorptionsmittel, das zur extrahierenden Festphase verwendet wird, wird in der Regel mit dem organischen Lösungsmittel (Probenmaterial), in dem sich die Zielverbindung befindet, gewaschen.
3. Das Adsorptionsmittel, das für die Extraktion von festen Phasen mit Ionenaustausch verwendet wird, kann bei der Verwendung von Proben in nicht-polaren organischen Lösungsmitteln mit Probenlösungsmitteln gewaschen werden; Beim Einsatz in polaren Lösungsmitteln wird die Probe mit einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel gewaschen und dann mit einem geeigneten pH-Wert und einer Wasserlösung mit bestimmten organischen Lösungsmitteln und Salzen gewaschen.
Damit das Adsorptionsmittel in der Festphase-Extraktionssäule nach der Aktivierung bis zur Zugabe der Probe feucht bleibt, sollte nach der Aktivierung etwa 1 ml aktiveres Lösungsmittel auf dem Adsorptionsmittel gehalten werden.
2. Auf
Die flüssige oder gelöste feste Probe wird in die aktivierte Festphase-Extraktionssäule gegossen und dann mit der Methode des Vakuumpumpens (Abbildung 10-2-17), des Drucks (Abbildung 10-2-18) oder der Zentrifuge (Abbildung 10-2-19) in das Adsorptionsmittel gebracht.

3. Waschen und Entfernen
Nachdem die Probe in das Adsorptionsmittel gelangt und die Zielverbindung adsorbiert wurde, kann die schwache Retentionsstörungsverbindung zuerst mit einem schwächeren Lösungsmittel gewaschen werden, bevor die Zielverbindung mit einem stärkeren Lösungsmittel entfernt und gesammelt wird. Wie zuvor erwähnt, kann das Abspülen und Entfernen von Abspülen oder Entfernen mittels Vakuumpumpen, Zugabe oder Zentrifugierung durch das Adsorptionsmittel durchströmt werden.
Wenn bei der Auswahl des Adsorbents die Adsorption an der Zielverbindung schwach oder nicht adsorbiert wird, und das Adsorbent mit einer starken Adsorption an der Störungsverbindung, kann die Zielverbindung zuerst abgewascht und gesammelt werden, so dass die Störungsverbindung auf dem Adsorbent zurückbleibt (adsorbiert), werden beide getrennt. Abbildung 10-2-20 zeigt eine Abbildung der beiden Methoden. In den meisten Fällen wird die Zielverbindung auf dem Adsorbent gehalten und anschließend mit einem starken Lösungsmittel gespült, was die Reinigung der Probe fördert. Abbildung 10-2-21 zeigt die allgemeinen Verfahren zur Feststoffextraktion.

Um die Verwendung der Festfasenextraktion zu erleichtern, haben viele Hersteller neben der Herstellung verschiedener Spezifikationen und Modelle von Festfasenextraktionssäulen auch viele Festfasenextraktionsgeräte entwickelt, um die Festfasenextraktion einfacher zu verwenden. Supelco liefert z.B. einen Einrohr-Behandlungsstecker, der eine einzelne Festphase-Extraktionssäule unter Druck setzt (Abbildung 10-2-22), der bequem mit der Festphase-Extraktionssäule kombiniert werden kann. Um mehrere Festphasenextraktionssäulen gleichzeitig zu pumpen, bietet Supelco beispielsweise 12- und 24-Loch-Vakuum-Multi-Diffusion-Geräte (Abbildung 10-2-23), die mehrere Festphasenextraktionssäulen gleichzeitig verarbeiten können. Das Institut für Chemische Physik Dalian der chinesischen Akademie der Wissenschaften (National Chromatography Research and Analysis Center) hat auch eine Vakuum-Festphase-Extraktionseinrichtung entwickelt.
Abbildung 10-2-23, zeigt ein Ablaufdiagramm, wie man ein Festphasenextraktionsmuster basierend auf den Eigenschaften des Matrix (Lösungsmittel), der Zielverbindung und der Störverbindung der Probe auswählt.