StandardprodukteEs ist der Kernreferenzstoff für die quantitative Analyse im Labor und die Methodenvalidierung, dessen Formulierung und Verdünnung die Genauigkeit der Testergebnisse direkt bestimmen. Dieser Artikel enthält eine Reihe von einfachen, verständlichen und direkt landbaren Bedienungshinweisen, die den Experimentalisten helfen, häufige Fehler zu vermeiden und die Zuverlässigkeit der experimentellen Daten zu gewährleisten.
Vorbereitungsvorschriften vor der Herstellung
Vorbehandlung von Standardprodukten
Gleichgewicht auf Raumtemperatur: Standardprodukte, die aus der Kühl-/Gefrierumgebung entnommen werden, müssen 30 bis 60 Minuten bei Raumtemperatur gelagert werden, um sie mit der Laborumgebungstemperatur zu vereinbaren und Feuchtigkeitsaufnahme oder Volumenfehler bei der Wiegung aufgrund von Temperaturunterschieden zu vermeiden.
Öffnung und Aufteilung: Standardprodukte, die zum ersten Mal geöffnet werden, müssen nach einer Mindestmenge aufgeteilt werden, um wiederholtes Gefrierschmelzen zu vermeiden (insbesondere bei biologischen Standardprodukten). Verwenden Sie bei der Dosierung sterile, enzymfreie Einweg-Zentrifugen und kennzeichnen Sie sie (Name, Konzentration, Dosierdatum, Gültigkeitsdauer).
Reinheitsbestätigung: Vor der Verwendung überprüfen Sie das Standardzertifikat, bestätigen Sie die Reinheit, die Feuchtigkeit, den Verunreinigungsgehalt und andere Indikatoren, wenn es sich um ein Standardprodukt mit Kristallwasser handelt, muss der Kristallwasserverhältnis bei der Berechnung der Zubereitungskonzentration berücksichtigt werden, um Konzentrationsabweichungen zu vermeiden.
Vorbereitung und Kalibrierung von Geräten
Auswahl des Messgerätes: Auswahl des geeigneten Präzisionsgerätes basierend auf dem Zubereitungsvolumen, wie die Zubereitung von Pipetten / Pipetten mit einer Lösung unter 10 mL (Genauigkeit der Klasse A), Flaschen mit einer Kapazität von mehr als 100 mL; Gewöhnliche Zylinder sind streng ausgeschlossen, um genau zu fertigen.
Gerätereinigung: Alle Geräte, die mit Normen in Kontakt stehen, müssen mehr als dreimal mit ultrareinem Wasser gereinigt werden, und organische Normen müssen auch mit dem entsprechenden organischen Lösungsmittel geschmiert werden, um Rückstände von Verunreinigungen zu vermeiden.
Kalibrierungsprüfung: Kalibrieren Sie regelmäßig Pipetten, Kapazitätsflaschen und andere Geräte, um sicherzustellen, dass ihre Fehler im zulässigen Umfang liegen, und die Kalibrierungsopzeichnungen müssen vorbereitet werden.
Auswahl und Behandlung von Lösungsmitteln
Eigenschaften des Standardprodukts: Wasserlösliche Standardprodukte werden vorzugsweise mit ultrareinem Wasser (Widerstand ≥ 18,2 MΩ · cm) hergestellt; Für fettlösliche Standards muss das entsprechende organische Lösungsmittel (wie Methanol, Acenitril, Ortohexan) ausgewählt werden, und das Lösungsmittel muss chromatografisch rein oder analytisch rein sein.
Lösungsmittelvorbehandlung: Flüchtige Lösungsmittel müssen in einem Lüftungsschrank betrieben werden, um zu vermeiden, dass flüchtige Lösungsmittel die Konzentration beeinflussen; Lösungsmittel mit Puffersystemen müssen im Voraus den pH-Wert auf den erforderlichen Bereich einstellen und sind jetzt verfügbar, um einen Ausfall der Pufferkapazität zu verhindern.
II. Bedienungsvorsichtigkeiten bei der Wiege und Abmessung
Gewichtsverbindung
Auswahl der Waage: Nach dem Gewichtsbereich des Standardprodukts wählen Sie die entsprechende Genauigkeitswaage aus, z. B. Milligramm-Standardwaage mit einem Hunderttausendstel analysiert, Gramm-Standardwaage kann mit einem Hunderttausendstel analysiert werden.
Anti-Feuchtigkeit und Anti-Flüchtigkeit: Standardprodukte, die leicht Feuchtigkeit saugen, müssen schnell im Trockner gewogen werden; Standardprodukte für flüchtige Flüssigkeiten müssen die Flasche mit einer dichten Membran versiegeln, um flüchtige Verluste zu reduzieren.
Parallelwagen: Es wird empfohlen, zwei parallele Waagen durchzuführen, wenn die Abweichung von mehr als 0,5% bei beiden Ergebnissen erfolgt, müssen Sie sie erneut wiegen, um sicherzustellen, dass die Wagedaten genau sind.
Anpassungsbereich
Vollständig gelöst: Nach der Übertragung des gewogenen Standards in die Volumenflasche, fügen Sie eine kleine Menge an Lösungsmittel zur vollständigen Schütteln oder Ultraschall hinzu, um sicherzustellen, dass das Standardprodukt vollständig gelöst ist und keine Partikel für das bloße Auge sichtbar sind; Biologische Standardprodukte (z. B. Proteine, Nukleinsäuren) müssen sanft umgekehrt vermischt werden, um starke Schüttungen zu vermeiden, die zu einem Ausfall der Aktivität führen.
Kondensationsgenauigkeit: nach der Einhaltung der Lösungstemperatur und der Raumtemperatur wird das Lösungsmittel langsam zur Volumenflaschenskalierlinie hinzugefügt, wenn sich die Skala nähert, wird es tropfenweise mit einem Klebstofftropfen hinzugefügt, um sicherzustellen, dass die Konvolutionsfläche und die Skalierlinie gleichmäßig sind; Umkehren Sie die Volumenflasche 10 bis 15 Mal nach der Dosierung, damit die Lösung vollständig vermischt wird.
3. Hauptbedeutungen beim Verdünnungsprozess
Auswahl des Verdünnungsgradients
Standardreserven mit hohen Konzentrationen müssen stufenweise verdünnt werden, um eine direkte Verdünnung zu vermeiden, die zu Konzentrationsfehlern führt, z. B. durch Verdünnen der 1000 μg/ml-Reserve zuerst auf 100 μg/ml Zwischenflüssigkeit und dann auf 10 μg/ml Arbeitsflüssigkeit.
Das Verdünnungsvermögen sollte nicht zu groß sein, das einzelne Verdünnungsvermögen wird nicht mehr als 100 Mal empfohlen, wenn eine sehr niedrige Konzentration von Standardflüssigkeit erforderlich ist, kann es mehrere Male mit kleinen Verdünnungsvermögen unterteilt werden.
Verdünnungsbetriebsdetails
Bei der Entfernung der Reserveflüssigkeit muss der Pipetpistolenkopf 2 bis 3 Mal geschmiert werden, um den Wandverlust zu reduzieren; Nach dem Transfer müssen die Innenwände der Pipette mit einem Lösungsmittel gespült werden, um sicherzustellen, dass alle in den Verdünnungsbehälter übertragen werden.
Während des Verdünnungsprozesses müssen die Lösungsmittelkanten sanft vermischt werden, insbesondere die viskösen oder leicht schichtenden Standardlösungen, um ungleichmäßige lokale Konzentrationen zu vermeiden.
Stabilitätsprüfung nach Verdünnung
Einige Standardprodukte (wie Vitamine, Pestizidrückstände) haben eine schlechte Stabilität der Arbeitsflüssigkeit und müssen jetzt verwendet werden; Für eine kurzfristige Aufbewahrung müssen sie unter den zertifizierten Bedingungen gelagert und vor der Verwendung überprüft werden (keine Trübe, Niederlage, Verfärbung).
4. Aufbewahrungs- und Aufzeichnungsmaßnahmen nach der Herstellung
Lagerbedingungen
Gemäß den Anforderungen des Standardzertifikats zur Lagerung, wie biologische Standardprodukte - 20 ° C Gefrierkonservation, organische Standardprodukte können gekühlt werden, um vor Licht zu bewahren; Der Lagerbehälter muss versiegelt sein, um den Kontakt mit Materialien wie Gummistopfen zu vermeiden, die zur Adsorption führen.
Die Arbeitsflüssigkeit wird empfohlen, in einmalige Dosen aufgeteilt zu werden, um zu vermeiden, dass wiederholtes Auftauen oder Öffnen zu Verunreinigungen und Konzentrationsänderungen führt.
Aufzeichnungen speichern
Aufzeichnung der Zubereitung mit Standardproduktnamen, Chargennummern, Zertifizierungsnummern, Gewichtsmasse/Volumen, Lösungsmittelart, Zubereitungskonzentration, Verdünnungsgradienten, Zubereitungsdatum, Bediener usw., um die Rückverfolgbarkeit der Daten sicherzustellen.