Die Erkennung des Verunreinigungsgehalts in der Eisenpulverprobe (Atomabsorption-Flammenmethode), da der Hauptgehalt an Eisen sehr hoch ist, gibt es große Störungen für die meisten Verunreinigungsmessungen, so dass die Kurvenzeichnung mit der Metode der Matrix-Übereinstimmung einfacher ist. Diese Messung bestimmt den Gehalt von Ca, Co, Cr, Cu, K, Mg, Mn, Na, Ni, Zn in der Probe und den Einfluss von Eisen auf die Größe des gemessenen Elements.

Probenbehandlung von Eisenpulver:

1. Grundlage (hochreines Eisenpulver 99,99%):

称取m₁= 3,200 g hochreines Eisenpulver (99,985%) in 250mLKegelflasche, eine kleine Menge Wasser befeucht, langsam 60 hinzufügenmLSalzsäure (Flasche schütteln, um starke Reaktionsspritze zu verhindern), bis die Reaktion glatt ist, in den Ofen auf niedrige Temperatur erhitzen, bis die Reaktion aufhört (nicht mehr aufblasen), die Kühlung entfernen und 15 hinzufügenmLSticksäure, erhitzt auf keinen offensichtlichen gelben Rauch, entfernen Sie etwas kalt und fügen Sie 12mLHyperchlorsäure, Abdeckung der Oberflächenschale, dann auf hohe Temperatur im Ofen erhitzt, bis der weiße Rauch ausfällt (nahezu trocken, Farbe gelb-schwarz (Oxidation)), nach etwas kalter Entfernen, fügen Sie 30mLSalzsäure, dann im Ofen auf die Lösung erhitzt, abkühlt und mit reinem Wasser auf V kondensiert₁=100mL.

2. Proben:

称取m₂= 0,500 g Eisenpulver in eine 250 ml Kegelflasche, eine kleine Menge Wasser befeuchten und langsam 10 hinzufügenmLSalzsäure (Flasche schütteln, um starke Reaktionsspritze zu verhindern), bis die Reaktion glatt ist, in den Ofen auf niedrige Temperatur erhitzen, bis die Reaktion aufhört (nicht mehr aufblasen), die Kühlung entfernen und 2,5 hinzufügenmLSticksäure, erhitzt auf keinen offensichtlichen gelben Rauch, entfernen Sie etwas kalt und fügen Sie 2mLHyperchlorsäure, Abdeckung der Oberflächenschale, dann auf hohe Temperatur im Ofen erhitzt, bis der weiße Rauch ausfällt (nahezu trocken, Farbe gelb-schwarz (Oxidation)), nach dem Entfernen etwas kalt, fügen Sie 5mLSalzsäure, dann im Ofen auf die Lösung erhitzt, abkühlt und mit reinem Wasser auf V kondensiert₂=100mL.

3. Probenanalyse:

(1) Reduziertes Eisenpulver: Die Probe ist hellgrau, die Viskosität ist sehr klein, wenn Salzsäure hinzugefügt wird, reagiert stark und löst sich schnell auf, dies ist Metalleisen;

(2) Ultrareines Eisenpulver: die Probe ist schwarz, die Viskosität ist größer, leicht zu sammeln, die Reaktion bei normaler Temperatur der Zugabe von Salzsäure ist schwach, die lange Zeit zur Aufheizung bei niedriger Temperatur benötigt, diese Probe sollte Eisenoxid sein;

(3) Beide haben nach der Lösung eine kleine Menge weißer Niederlage, möglicherweise Siliziumstoffe, die nach der kondensativen Filtration auf der Maschine bestimmt werden können, sollten keine Auswirkungen auf die Bestimmung anderer Verunreinigungen haben.

4. Standardkurvenzusammenstellung (Matrix-Matching-Methode):

Metode zur Matrix:

Eine Methode zur Ausschluss von Komponentenstörungen, die den gleichen oder ähnlichen Störungszustand wie die Probe erlangen, indem Komponenten in der Standardkurvenreihenkonzentration hinzugefügt werden, die der Probenzusammensetzung ähnlich sind.

Hinweis: Die zugesetzte Substanz muss eine hochreine Substanz sein, die keine zu prüfenden Elemente enthält oder deren Komponente bekannt ist.

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Ca in der Probe

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Co in der Probe

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Cr in der Probe

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Cu in der Probe

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K in der Probe

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Mg in der Probe

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Mn in der Probe

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Na in der Probe

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Ni in der Probe

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Zn in der Probe

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CAAM-2001E Sechs-Lampen-Flamme-/Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometer

Die Hauptstörung bei der Detektion von Verunreinigungen in Eisenpulver ist der hohe Gehalt an Eisenionen, daher müssen Sie nur den gleichen Eisengehalt an der Standardlösung wie die Probe hinzufügen, und die Reinheit der Eisenbezichtssubstanz, die in diesem Test hinzugefügt wurde, beträgt 99,985%.

(1) Eisengehalt W der unbekannten Probe von Eisenpulver (Massenfunktion): Wenn der Eisengehalt unbekannt ist, wird das Eisen zuerst gemessen (konventionelle Flammenmethode), um den Massenfunktion des Eisens zu erhalten;

Hinweis: Testeisen muss mit 1% bis 5% Salzsäure als Medium zusammengesetzt und verdünnt werden, sonst wird die Probe gestört werden (verschiedene Verdünnungsmethoden sind nicht proportional), dieser Test mit 2% Salzsäure als Medium.

(2) Fügen Sie das Volumen V_x(ml): Endnormkonzentration im Volumen V₀Berechnen, die Grundmenge V hinzufügen_x=(m)₂× W × V₀× V₁)/(m)₁× V₂Einheit ml;

Hinweis: getestet, ist der Eisengehalt der Probe: 1, Reduziertes Eisenpulver: 97%; Reines Eisenpulver: 66%;

(3) Die Standardreihe berechnet sich mit einem nominalen Volumen von 100, wenn:

① Reduzieren Sie Eisenpulver: Diese Grundmenge ist: (0,5 x 0,97 x 100 x 100) / (3,2 x 100) = 15mL；

② Ultrareines Eisenpulver: Diese Grundmenge beträgt: (0,5 x 0,66 x 100 x 100) / (3,2 x 100) = 10mL；

5. Hinweise:

(1) der Gehalt an Eisenpulver in diesem Substrat ist besser als 99,9% und enthält keine zu prüfenden Substanzen oder den Gehalt an zu prüfenden Substanzen;

(2) Enthält eine zu prüfende Substanz, so wird die Konzentration dieser Substanz in der Konzentrationsreihe berechnet, die auf der Grundlage der zugesetzten Menge berechnet wird, und dieser Konzentrationswert muss bei der Eingabe der Standardkonzentration an den einzelnen Punkten hinzugefügt werden.

6. Testergebnisse:

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Beijing Haotianhui Instrumente Co., Ltd. (im Folgenden als Haotianhui Instrumente bezeichnet), wurde 1988 gegründet, konzentriert sich auf die Entwicklung und Herstellung von Spektroanalyse-Instrumenten für mehr als 30 Jahre, wurde von einem berühmten Experten in der Atomabsorption-Analyse-Industrie in China gegründet, der führende Entwickler des frühen Labor-Typs-Atomabsorption-Spektrophotometers in China, Professor Wu Tinzhou, ist ein technologisches Unternehmen mit eigenständigem geistigem Eigentum. Das Hauptgeschäft umfasst die Forschung, Entwicklung, Produktion, Vertrieb und After-Sales-Dienstleistungen für Produkte wie Atomabsorption-Spektrophotometer, Atomfluorescenz-Spektrophotometer, UV-sichtbare Spektrophotometer, Strömungs-Injektionshydridgeneratoren und effiziente Zerstäuber mit Metallbehälterglas.

Wir haben uns immer an das Kernkonzept der "Konzentration auf die Herstellung von Geräten und die Erfüllung der Kundenanforderungen" gehalten, und wir bemühen uns unermüdlich, die Inspektionstechnologie von inländischen Instrumenten ständig auf neue Höhen zu bringen, die Lücke mit ausländischen Inspektionsinstrumenten zu verringern, die Entwicklung von inländischen Analyseinrichtungen voranzutreiben und mehr Kunden zu bedienen.

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CAAM-2001H Atomabsorptionsspektrometer mit acht Lampen

AFS-200 Vollautomatisches Atomfluorescenzmesser

TS-5 DoppelstrahlUV-sichtbares Spektrophotometer

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Beijing Haotianhui Instrumente Co., Ltd.