Energiediffusion Röntgenfluorescenzschwefelmesser(im Folgenden "Schwefelmesser") als eine schnelle, präzise Schwefelgehalts-Prüfgerät, weit verbreitet in den Bereichen Öl, Kohle, Chemie und andere. Die Zuverlässigkeit der Prüfergebnisse hängt direkt von den spezifizierten Kalibrierungsvorgängen ab. Dieser Artikel wird den Kalibrierungsprozess und die Schlüsselpunkte des Schwefelmessers in Bezug auf die Kalibrierungsgrundlage, die Vorbereitung, die Kernkalibrierungsmethoden, die Kalibrierungsprüfung und die Vorsichtsmaßnahmen zusammenfassen.

Kalibrierungsgrundlage und Anwendungsbereich

1. Kerngrundlage: Die Kalibrierung muss den einschlägigen nationalen Normen und Branchenspezifikationen strikt entsprechen, hauptsächlich unter Berücksichtigung der Standardanforderungen von "Kalibrierungsspezifikationen für Energiediffusionsröntgenfluoreszenzspektrometre" (JJF 1160-2019) und "Messung des Schwefelgehalts von Ölprodukten durch das Energiediffusionsröntgenfluoreszenzspektrospektrumgesetz" (GB / T 17040-2019), um die Konformität des Kalibrierungsprozesses und die Ergebnisse zu gewährleisten.

2. Anwendungsbereich: Diese Zusammenfassungsmethode ist für Röntgenfluorescenzschwefelstater mit dem Prinzip der Energiediffusion geeignet, die den täglichen Gebrauch von Nullpunktkalibrierung, Spannenkalibrierung, Kurvenkalibrierung und anderen konventionellen Kalibrierungstypen abdecken, die für Flüssigkeiten, Feststoffe (wie Kohle, Erz), Pulver und andere verschiedene Probentypen von Schwefelstatern geeignet sind.

Vorbereitung vor der Kalibrierung

1. Ausstattung und Umweltprüfung

(1) Zustand der Ausrüstung: Bestätigen Sie, dass die Stromversorgung des Schwefelmeters stabil ist, die Erdung zuverlässig ist, Röntgenröhre, Detektoren und andere Kernkomponenten keine Schäden haben, keine ungewöhnlichen Alarme; Selbstprüfung nach dem Einstart, um sicherzustellen, dass das Gerät im normalen Betriebszustand ist.

(2) Umweltbedingungen: Die Kalibrierungsumgebung muss die Temperatur von 15 ° C bis 30 ° C, die Feuchtigkeit ≤ 70% erfüllen, keine starken Vibrationen, elektromagnetische Störungen, fern von Staub, korrosiven Gasen und starkem direktem Licht, um Umweltfaktoren zu vermeiden, die die Kalibrierungsgenauigkeit beeinflussen.

2. Vorbereitung von Standardstoffen und Hilfsmitteln

(1) Standardstoff: Auswahl einer zertifizierten Standardsubstanz (CRM), der Schwefelgehalt der Standardsubstanz muss den Messbereich des Instruments abdecken, und die Substration ist im Einklang mit der tatsächlichen Prüfprobe (z. B. die Prüfung von Ölproben für die Wahl von Schwefelstandards auf Ölbasis, die Prüfung von Kohle für die Wahl von Standardstoffen auf Kohlebasis), die Anzahl der Standardstoffe ist nicht weniger als 3 Konzentrationspunkte (mit niedrigen, mittleren und hohen Konzentrationen).

(2) Hilfswerkzeuge: Vorbereiten Sie die Anforderungen erfüllenden Probenbecher, Probenfilm (wie Polylipid-Film, Polypropylenfilm, um sicherzustellen, dass keine offensichtliche Absorption von Röntgenstrahlen), Probenahmer, Waage (Genauigkeit 0,1 mg) usw., alle Hilfswerkzeuge müssen sauber und trocken sein, frei von Schwefelverschmutzung.

Kernkalibrierungsmethoden

1. Nullpunktkalibrierung (Leerkalibrierung)

(1) Kalibrierungszweck: Beseitigung der Auswirkungen von Instrument-Baseline-Drift, Probenbescher und Probenmembran-Eigenschwefelverschmutzung auf die Prüfergebnisse, um die Genauigkeit der Prüfung von Proben mit niedrigen Konzentrationen zu gewährleisten.

(2) Betriebsschritte: ① Wählen Sie eine schwefelfreie leere Probe (wie hochreines Isoctan, leere Probenmilf), laden Sie eine saubere Probenbescher ein, um sicherzustellen, dass die Probenmilf flach ist, ohne Falten und keine Zerstörungen, und die Probenbescher ist gut versiegelt; 2. Legen Sie die leere Probe in den Probenstand des Instruments und setzen Sie die Prüfparameter (z. B. Messzeit, Röntgenrohrspannung / Strom) gemäß den Betriebsspezifikationen des Instruments ein; 3. Beginnen Sie die Messung, wiederholen Sie die Messung dreimal und erfassen Sie jedes Testergebnis; Das Instrument berechnet automatisch den Durchschnittswert der Leere, verwendet ihn als Nullpunktkalibrierwert, beendet die Nullpunktkalibrierung und speichert die Parameter.

2. Spannenkalibrierung (Einzelpunktkalibrierung)

(1) Kalibrierungszweck: Korrektur der Empfindlichkeitsabweichung des Instruments, geeignet für die tägliche schnelle Kalibrierung oder die Erkennung von Szenarien mit engerem Messbereich und einer einzigen Probenmaterial.

(2) Betriebsschritt: 1. Auswahl einer bewährten Standardsubstanz, die im Einklang mit der tatsächlichen Probenmatrix steht und der Schwefelgehalt nahe dem allgemein verwendeten Bereich der Prüfung liegt; ② die Standardsubstanz gemäß den Anforderungen an die Probenbereitung zu verarbeiten (flüssige Proben werden direkt in die Probenbescher geladen, feste Proben müssen zu einem gleichmäßigen Pulver geschliffen und verdichtet werden); Stellen Sie die Standardsubstanz in das Instrument, stellen Sie die Parameter fest, die mit der tatsächlichen Prüfung übereinstimmen, führen Sie 3 wiederholte Messungen durch und berechnen Sie den Durchschnittswert; 4. Eingang in die Kalibrierungsschnittstelle des Instruments, Eingabe des Standardwertes der Standardsubstanz, wird der Messdurchschnittswert mit dem Standardwert verglichen, das Instrument korrigiert automatisch den Kalibrierungskoeffizienten, um die Spannenkalibrierung abzuschließen.

3. Arbeitskurvenkalibrierung (Mehrpunktkalibrierung)

(1) Kalibrierungszweck: geeignet für die Erkennung von breiten Messbereichen und komplexen Szenarien der Probenmatrix, um die Prüfgenauigkeit im gesamten Messbereich durch mehrpunktige Anpassung zu verbessern.

(2) Betriebsschritt: 1 Auswahl von 3 bis 5 verschiedenen Schwefelgehalten bewährter Standardsubstanz, die den gesamten Messbereich des Instruments abdeckt (niedrige Konzentrationspunkte in der Nähe der Detektionsgrenze, hohe Konzentrationspunkte in der Nähe der oberen Messgrenze), und der Abstand zwischen benachbarten Konzentrationspunkten ist vernünftig; 2. Alle Standardstoffe gemäß einem einheitlichen Probenbereitungsprozess zu verarbeiten, um sicherzustellen, dass der Vorbereitungsprozess konsistent ist (z. B. Probenvolumen, Verdichtungsdruck, Probenfilmdicke usw.); 3. Setzen Sie die Standardsubstanzen der jeweiligen Konzentration in das Instrument, wiederholen Sie die Messung unter den festgelegten Prüfparametern (3 bis 5 Mal pro Probe), erfassen Sie die Messwerte und berechnen Sie den Durchschnittswert; 4. Eingang in die Schnittstelle zur Kalibrierung der Instrumentenkurve, Eingabe des Standardwertes für den Schwefelgehalt jeder Standardsubstanz und des entsprechenden Messdurchschnittswertes, Auswahl der geeigneten Anpassungsmethode (z. B. lineare Anpassung, sekundäre Polynomialpassung), das Instrument erzeugt automatisch eine Arbeitskurve; 5. Überprüfung der Korrelationalität der Kurve: Stellen Sie sicher, dass der Korrelationskoeffizient der Kurve R² ≥ 0,995 ist, wenn die Korrelationalität nicht den Standard entspricht, müssen Sie die Standardsubstanz, den Probenvorbereitungsprozess oder die Instrumentenparameter überprüfen und erneut kalibrieren.

4. Kalibrierung der Instrumentleistungsprüfung

(1) Kalibrierungszweck: Regelmäßige Überprüfung der Stabilität, Wiederholbarkeit und Genauigkeit des Instruments, um sicherzustellen, dass das kalibrierte Instrument kontinuierlich zuverlässig ist.

(2) Betriebsschritt: 1 bis 2 zertifizierte Standardsubstanzen mit einer Zwischenkonzentration als Prüfprobe auswählen; ② Messung und Verifizierung der Proben nach dem täglichen Prüfprozess und Aufzeichnung der Messergebnisse; Berechnen Sie den relativen Fehler zwischen den Messwerten und den Standardwerten (Anforderungen ≤ ± 5%, spezifisch entsprechend den Standardanforderungen angepasst) und berechnen Sie gleichzeitig die relative Standardabweichung der wiederholten Messungen (RSD ≤ 3%); Wenn der relative Fehler oder die RSD den zulässigen Bereich überschreiten, müssen Sie erneut kalibrieren und Gerätefehler beheben (z. B. Alterung der Röntgenröhre, Verschmutzung des Detektors usw.).

Kalibrierungszyklus und Aufzeichnung

1. Kalibrierungszeitraum: Normalerweise muss das Schwefelmesser alle sechs Monate vollständig kalibriert werden (Arbeitskurvenkalibrierung); Im täglichen Gebrauch müssen Nullpunktkalibrierungen und Spannenkalibrierungen bei jedem Einschalten oder Austausch der Probenmatrix durchgeführt werden; Wenn das Gerät nach einer Fehlerreparatur, abweichenden Testergebnissen oder einer längeren Ausfallzeit wieder aktiviert wird, muss die gesamte Arbeitskurve erneut kalibriert werden.

2. Kalibrierung Aufzeichnungen: Erstellen Sie eine vollständige Kalibrierung Buch, detailliert Aufzeichnung des Kalibrierungsdatums, Kalibrierungspersonal, Instrument Modell und Nummer, Standard-Substanz Informationen (Name, Nummer, Konzentration, Gültigkeitsdauer), Kalibrierungsmethode, Kalibrierungsparameter, Messergebnisse, Kurven Korrelationen, Validierungsergebnisse und andere Informationen, um sicherzustellen, dass die Aufzeichnungen zurückverfolgbar sind.

V. Kalibrierungsmaßnahmen

1. Standardstoffmanagement: Standardstoffe müssen während der Gültigkeitsdauer verwendet werden und die Lagerbedingungen erfüllen die Anforderungen (z. B. Dichtung, Lichtschutz, Kühlung usw.), um Verschmutzung oder Verschlechterung zu vermeiden; Nach dem Öffnen muss der Standardstoff so schnell wie möglich verwendet werden, der Rest wird ordnungsgemäß aufbewahrt und mit dem Öffnungsdatum versehen.

2. Konsistenz der Probenvorbereitung: Während des Kalibrierungsprozesses muss der Vorbereitungsprozess der Probe (z. B. Probenmenge, Schleiffeinheit, Verdichtungsdruck, Probenfilmtyp und -dicke) vollständig mit der tatsächlichen Prüfprobe übereinstimmen, sonst kann es zu einer Kalibrierungsabweichung führen.

3. Stabilität der Instrumentparameter: während der Kalibrierung müssen Röntgenrohrspannung, Strom, Messzeit und andere Parameter stabil bleiben und nicht willkürlich geändert werden; Um die Parameter anzupassen, ist eine erneute Kalibrierung erforderlich.

Sicherheitsbetrieb: während der Kalibrierung müssen die Röntgensicherheitsvorschriften strikt eingehalten werden, um den direkten Kontakt mit der Röntgenquelle zu vermeiden; Während des Betriebs des Instruments muss die Tür des Probenraums geschlossen werden, um Röntgenverletzungen zu verhindern.

5. Fehlerbehebung: Wenn im Kalibrierungsprozess große Schwankungen der Messergebnisse, schlechte Kurvenkorrelation und andere Probleme auftreten, müssen Sie zuerst prüfen, ob die Standardsubstanz ausfällt, ob die Probe verschmutzt ist, ob die Geräteteile normal sind, und dann erneut kalibrieren, ist es streng verboten, die Kalibrierung ohne Fehlerbehebung zu beenden.

Zusammenfassend,Energiediffusion RöntgenfluorescenzschwefelmesserDie Kalibrierung muss in Kombination mit dem Prüfszenario die geeignete Kalibrierungsmethode auswählen, die Standardanforderungen streng einhalten und sich auf die Vorbereitung, die Betriebsspezifikation und die spätere Validierung konzentrieren, um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Prüfergebnisse des Instruments zu gewährleisten und eine starke Garantie für die nachfolgende Prüfung zu bieten.