Feste Schadstoffquellen Abgase Messung von 8 schwefelhaltigen organischen Verbindungen wie Methanol Gasbeutelprobenangabe - Vorkonzentration/Gaschromatographie - Massenspektrometrie

Warnung: Die Standardprodukte, die im Experiment verwendet werden, sind flüchtige giftige Chemikalien, sollten unter Belüftungsbedingungen verwendet werden, und beim Betrieb sollten Schutzmittel getragen werden, um die Inhalation zu vermeiden.

1 Anwendungsbereich

Diese Norm sieht die Bestimmung von acht schwefelhaltigen organischen Verbindungen wie Methanol in Abgasen mit festen Schadstoffquellen durch Gasbeutelprobenangabe - Vorkonzentration / Gaschromatografie - Massenspektrometrie vor. Diese Norm gilt für die Bestimmung von insgesamt acht schwefelhaltigen organischen Verbindungen in Abgasen mit festen Schadstoffquellen wie Methylethanol, Ethylanol, Methylsulfeter, Methylsulfeter, Kohlendisilfid, Ethylasulfeter, Dimethyldisulfer und Thiophen. Bei einem Probenvolumen von 50,0 ml beträgt die in dieser Norm festgelegte Methode für die Detektion von schwefelhaltigen organischen Stoffen eine Grenze von 0,005 mg/m3 bis 0,011 mg/m3 und eine untere Grenze von 0,020 mg/m3 bis 0,044 mg/m3, wie in Anhang A beschrieben.

2 Normative Referenzdateien

Diese Norm bezieht sich auf die folgenden Dokumente oder deren Bestimmungen. Für alle nicht datierten Referenzdateien gilt die gültige Version dieser Norm. GB/T 16157 Probenahme von Partikeln und gasförmigen Schadstoffen in Abgasen aus festen Schadstoffquellen HJ 732 Probenahme von Abgasen aus festen Schadstoffquellen Flüchtige organische Stoffe Gassackmethode HJ 759 Umgebungsluft Messung von flüchtigen organischen Stoffen Tankprobenangabe/Gaschromatographie-Massenspektrometrie HJ/T 397 Technische Spezifikation für die Überwachung von Abgasen aus festen Schadstoffquellen

3 Methodische Prinzipien

Verwenden Sie einen Gasbeutel, um Abgase aus einer festen Verschmutzungsquelle zu sammeln, nach der Konzentration der Kaltfalle und der thermischen Analyse in die Gaschromatografie zu trennen und mit einem Massenspektrometer zu prüfen. Quantifiziert durch den qualitativen Vergleich mit Standard-Massenspektrum und Retentionszeiten.

4 Störung und Beseitigung

Wenn hohe Konzentrationen anderer flüchtiger organischer Stoffe die Quantifizierung von schwefelhaltigen organischen Verbindungen beeinflussen, können sie durch Verringerung der Probenmenge, Verdünnung der Probe oder Verwendung eines hochselektiven Detektors für schwefelhaltige Verbindungen analysiert werden.

5 Reagenzien und Materialien

5.1 Standardgas: Methylethanol, Ethanol, Methylsulfeter, Methylsulfeter, Kohlendisilfid, Ethylether, Dimethyldisulfer, Thiphen 2 in einer Konzentration von 1,5 μmol / mol ~ 2,5 μmol / mol. Hochdruck-Stahlzylinder erhalten, der Stahlzylinderdruck ist nicht weniger als 1,0 MPa, die Aufbewahrungsdauer siehe die entsprechende Anweisung des Gaszertifikates.

5.2 Standardgas: Verwenden Sie ein Gasverdünner (6.7), um das Standardgas (5.1) mit Stickstoff (5.8) auf 15 nmol/mol bis 25 nmol/mol zu verdünnen und in einem 6-Liter-Behälter (6.6) zu speichern.

5.3 Standardgas: Konzentration von 1 μmol/mol. Innere Kennzeichnung ist 1,4-Difluorbenzin, Hochdruck-Stahlflasche erhalten, Stahlflasche Druck nicht weniger als 1,0 MPa, die Aufbewahrungsdauer siehe die entsprechende Anweisung des Gaszertifikates. Unter der Voraussetzung, dass die Verfahrensanforderungen erfüllt werden und die Zielverbindungen nicht beeinträchtigt werden, können auch andere Substanzen als Binnenmarker verwendet werden.

5.4 Binnenstandard-Gas: Verwenden Sie ein Gasverdünner (6.7), um das Binnenstandard-Gas (5.3) mit Stickstoff (5.8) auf eine Konzentration von 100 nmol/mol zu verdünnen und in einem 6-Liter-Behälter (6.6) zu speichern, um 20 d zu speichern.

5.5 4-Bromfluorophenyl-Standardgas: Konzentration von 1 μmol/mol, Hochdruck-Stahlzylinder erhalten, Stahlzylinderdruck nicht weniger als 1,0 MPa, siehe die entsprechende Anweisung des Standardgaszertifikates.

5.6 4-Bromfluorbenzel-Standardgas: Verwenden Sie ein Gasverdünner (6.7), um das 4-Bromfluorbenzel-Standardgas (5.5) mit Stickstoff (5.8) auf eine Konzentration von 100 nmol/mol zu verdünnen und in einem 6-Liter-Behälter (6.6) für 20 Tage aufzubewahren.

5,7 Helium: ≥99,999%.

5,8 Stickstoff: ≥99,999%.

5.9 Flüssiger Stickstoff.

6 Geräte und Ausrüstung

6.1 Probenahme: Die Anforderungen an die Probenahme von Gassacks erfüllen die einschlägigen Vorschriften von HJ 732.

6.2 Gaschromatografie-Massenspektrometer: Der Gasphase-Abschnitt verfügt über einen elektronischen Durchflussregler, die Säulentemperatur hat eine Programmerwärmungsfunktion und kann mit einer Säulentemperatur-Kühleinrichtung ausgestattet werden. Der Massenspektrumbereich verfügt über eine 70 eV Elektronenbombardierungs-(EI)-Ionenquelle mit Vollscan-/Selektions-Ionenscan, automatischer/manueller Abstimmung, Spektralbibliothekarufnahme und mehr.

6.3 Kapillar-Chromatografie-Säulen: 60 m x 0,32 mm x 1,04 µm (Dimethylpolysiloxan-Fixierung) oder andere gleichwertige Kapillar-Chromatografie-Säulen.

6.4 Gaskühlfangenkonzentrator: mit automatischer quantitativer Probenahme und automatischer Zugabe von Standardgasen und internen Normen, die Reproduzierbarkeit der Probenahme liegt im Bereich von ± 5%. Es sollte eine dreistufige kalte Falle haben, die eine niedrige Kühlung von flüssigem Stickstoff auf -180 ° C einführen kann, die Erwärmungsgeschwindigkeit von mehr als 300 ° C / min, die dreistufige Erfassung und die Entfernung von Störungen wie H2O und CO2. Die inneren Leitungen des Konzentrators und die Verbindungsleitungen zum Gaschromatografie-Massenspektrometer verwenden inertiertes Material und können im Bereich von 50 ° C bis 150 ° C erwärmt werden.

6.5 Konzentrator-automatischer Probeneinsatzer: Die automatische Probeneinsatz von Gassacks und Tanks kann durchgeführt werden, die inneren Rohrleitungen verwenden inertiertes Material und haben eine Rohrleitungsbeheizungsfunktion.

6.6 Behälter: Innenwand-Inertierungsbehandlung aus Edelstahl mit einem Volumen von 6 L zur Lagerung von Standard-Gas mit einem Volumen von 0,45 L oder anderen kleinen Volumen. Druckbeständigkeit > 241 kPa.

6.7 Gasverdünner: Mit einer Verdünnungsfunktion mit Druck auf den Tank, Verdünnungsvermöglichungen bis zu 1000-mal.

6.8 Tankreinigungsvorrichtung: Kann den Tank in Vakuum (<10 Pa) pumpen, hat die Funktion der Erwärmung, Befeuchtung und Druckreinigung.

6.9 Gasbeutel: Fluorpolymer-Gasbeutel mit einem Volumen von mindestens 1 L.

6.10 Vakuumdruckmeter: Genauigkeitsanforderungen ≤7 kPa, Druckbereich: -101 kPa ~ 202 kPa.

6.11 Luftdichte Einlassnadel: 10 ml mit abnehmbaren Seiten- und Rundloch-Nadeln.

6.12 Anoden- und Katoden-Schnellluftanschlusskopf: für Serienbehälter (6.6) und Gasbeutel (6.9).