Bestimmung von 1-Bromopropan im Urin Topluft-Gaschromatographie

1 Umfang
Diese Norm sieht eine Luft-Gaschromatographie zur Bestimmung von 1-Brompropan im Urin vor.
Diese Norm gilt für die Bestimmung von 1-Bromopropan im Urin von Berufskontakten.

2 Normative Referenzdateien
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GBZ/T 295 Methoden zur biologischen Überwachung der beruflichen Bevölkerung

3 Prinzipien
Zur Urinprobe (im Folgenden Urinprobe genannt) wird wasserloses Natriumsulfat hinzugefügt, nach der Behandlung durch die Spitzenlaum wird durch die Gaschromatographie-Säule getrennt und die Wasserstoffflamme ionisiert.
Messgeräte erkennen, um die Qualitätszeit der Zeit und die Quantifizierung der Auslandsmethode beizubehalten.

4 Instrumente
4.1 Elektronische Analysewage (1/000).
4.2 Kapazitätsflasche, 10 ml.
4.3 Leere Flasche, 10 ml.
4.4 Spurenspritze, 10 µl.
4.5 Automatischer Spitzenprobler.
4.6 Gaschromatometer, Wasserstoffflamme Ionisierungsdetektor.

5 Reagenzien
5.1 1-Bromopropan, chromatografisch rein.
5.2 Methanol, chromatografisch rein.
5.3 Natriumsulfat ohne Wasser, rein analysiert.
5.4 1-Brompropan-Standardspeicherlösung: Fügen Sie etwa 5 ml Methanol in eine 10 ml-Flasche und geben Sie genau 20,0 µL 1-Brompropan mit einer Spurenspritze hinzu
Bromopropan (chromatografisch rein, 1 µL 1-Bromopropan mit einer Masse von 1,3537 mg bei 20 °C), mit Methanol auf eine Skala von 2,71 mg/ml verdünnt
Standardspeicherlösung von 1-Brompropan.

5.5 1-Bromopropan-Standardanwendungslösung: 1-Bromopropan-Standardspeicherflüssigkeit mit Methanol zu einer Konzentration von 10,0 µg/ml und 100 µg/ml verdünnen
Standardanwendungslösungen.

6 Sammlung, Transport und Aufbewahrung von Proben
6.1 Urinprobenangabe nach GBZ/T 295, Urinprobenangabe ≥50 mL mit Glasflaschen.
6.2 Transport der Probe: 2g wasserloses Natriumsulfat in eine 10 ml leere Flasche hinzufügen, 4 ml Urin aus der Urinprobe entnehmen und die Flasche drücken
Rückkühltransport.
6.3 Aufbewahrung der Probe: Die Aufbewahrungsdauer der Probe bei -20 ° C beträgt 7d.

7 Analyseschritte
7.1 Referenzbedingungen für den Betrieb des Instruments: Gaschromatometer: FFAP-Kapillarsäule, 30 m x 0,32 mm x 0,25 µm; Säulentemperatur als Anfang
35 ° C, halten Sie 3,5 min, mit einer Geschwindigkeit von 25 ° C / min auf 120 ° C erwärmt, halten Sie 1 min; Verdampfungsraumtemperatur von 200 ° C; Wasserstoff Flamme
Die Temperatur des Subchemischen Detektors beträgt 250 °C; Der Durchfluss des Trägergases (Stickstoff) beträgt 1,00 mL/min; Das Verhältnis beträgt 1:8. Automatischer Topleerprober: Topleerflasche
Die Heiztemperatur beträgt 70 °C; Die Heizzeit beträgt 20 min; Schwingungsgeschwindigkeit 250 rpm; Die Temperatur der Probenadel beträgt 80 °C; Probenvolumen von 0,5 mL (Gas)
Körper).
7.2 Formulierung und Bestimmung der Arbeitskurve: 4 ml Kontrollurin in jeweils 10 ml leere Flasche (gemischter Urin von Personen ohne 1-Brompropan-Kontakt)
Flüssigkeit), fügen Sie 2 g wasserloses Natriumsulfat hinzu, fügen Sie jeweils eine Standardanwendungsflüssigkeit hinzu, um eine Standardserie mit einer Konzentration von 0 µg/L bis 1000 µg/L herzustellen.
Leerer Flaschendeckel, in den automatischen oberen leeren Probeneinsatzer, 3 parallele Messungen pro Serie mit Bezug auf die Betriebsbedingungen des Instruments, Berechnung der jeweiligen 1-Brompropan-Spitzenkonzentrationen
Durchschnittswert der Fläche. Die Konzentration als horizontale Koordinate und der Mittelwert der Spitzenfläche zeichnen Arbeitskurven für die longitudinalen Koordinaten.
7.3 Probenbehandlung und Messung: Die obere leere Flasche in den automatischen oberen leeren Probeneinsatzer, die anschließende Operation und die Arbeitskurvenzeichnungsmethode. Probe leer, Muster
Die Produktlösungen wurden dreimal parallel gemessen, um die Zeitqualität zu erhalten, und nach Berechnung des Spitzenflächendurchschnitts wurde die 1-Brompropan-Konzentration durch die Arbeitskurve ermittelt. Wenn die Probe
Die mittlere zu testende Konzentration übersteigt den Messbereich und kann nach der Behandlung mit einer Verdünnung des leeren Urins bestimmt werden, die bei der Berechnung mit dem Verdünnungsvermöglichten multipliziert wird.

8 Berechnung

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