Die modulare Konstruktion des Elektrochemie-In-situ-XAFS-Reaktionspools zur Verbesserung der Experimentalflexibilität, der Datenzuverlässigkeit und der Bedienungskomfort ist im Mittelpunkt und ermöglicht die Anpassung zu mehreren Szenarien und die Optimierung der Leistung durch standardisierte Funktionseinheiten. Das Konstruktionsprinzip spiegelt sich hauptsächlich in den folgenden Aspekten wider:
1. Funktionsmodul Aufteilung und standardisierte Schnittstelle Design
Der Reaktionspool ist in optische Module, elektrochemische Module, Flüssigkeitsregelungsmodule und Umgebungsregelungsmodule unterteilt, die über standardisierte Schnittstellen (z. B. Gewinde, Spannungen) schnell montiert und ausgetauscht werden können. Zum Beispiel:
Optisches Modul: Abnehmbare Kapton-Folie oder Quarzfenster mit Dual-Mode-Schaltfunktion für Transmission/Fluoreszenz, Formdicke und Material angepasst an den Röntgenenergiebereich (z. B. 2,5-20 keV) zur Verringerung der Signalverdämpfung.
Elektrochemisches Modul: Integriertes Dreielektrodensystem (Arbeitselektrode, Referenzelektrode, Paarelektrode), Elektrodenschnittstelle mit standardisiertem Steckdesign, kompatibel mit verschiedenen Materialien (z. B. Kohlenstoffpapier, Platinplatte) und Größen (z. B. 1,5 x 3 cm²), unterstützt die Breitbereichsregelung des Potentialbereichs ±5V und der Stromdichte 0,1-100mA / cm².
Multi-Umweltkompatibilitätsdesign
Die modulare Konstruktion unterstützt den stabilen Betrieb des Reaktionsgebäudes unter Bedingungen wie Gasphase, Flüssigphase, hohe Temperatur und hoher Druck:
Gasphasenumgebung: Durch die verschlossene Kammer und das Gaseinfuhr- und -ausfuhrmodul wird der präzise Eintritt von Reaktionsgasen wie CO2, O₂ und anderen erreicht (Durchflussgeschwindigkeit 0,1-10mL/min), in Verbindung mit der Gaschromatografie-Schnittstelle, um das Reaktionsprodukt in Echtzeit zu überwachen.
Hochtemperatur-Hochdruckumgebung: Druckbeständige Kammern (z. B. 30MPa) mit PEEK- oder Titanlegierungsmaterial, integrierte Flüssigstickstoffkühlung oder elektrisches Heizmodul (Temperaturbereich 4,2-973K), um die Störungen der Wärmestrahlung auf den Detektor durch eine Isolationsschicht (z. B. 5mm-Quartzschicht) zu reduzieren.
Dynamische Signaloptimierung
Angesichts der Störungsanfälligkeit des Signals in XAFS-Experimenten in situ verbessert das modulare Design das Signal-Rausch-Verhältnis durch folgende Strategien:
Flüssigkeitsfilmdickenregulierung: Die Flüssigkeitsfilmdicke zwischen der Arbeitselektrode und dem Lichtfenster ist einstellbar (0,1-5 mm), um den Reaktionswiderstand und die Röntgenabsorptionsstärke auszugleichen, um die Abdeckung von Low-Content-Elementen (wie Fe) durch Lösungsmittel (wie Wasser) zu vermeiden.
Diffusive Lichtunterdrückung: Das optische Fenster ist mit einem Eintrittswinkel von Röntgenstrahlen von 45 ° konzipiert und reduziert sekundäre Fluoreszenzstörungen durch die Hohlräume aus Edelstahl; Verringerung des Hintergrundgeräuschs mit hochreinem Quartz- oder Be-Fenster (Lichtdurchlässigkeit > 90%).
Schnelle Wartung und skalierbares Design
Die modulare Struktur ermöglicht die Demontage innerhalb von 10 Minuten und die einzelnen Komponenten (z. B. Elektroden, Dichtungsringe) können unabhängig ausgetauscht werden, was die Wartungskosten senkt. Gleichzeitig werden standardisierte Schnittstellen (wie M6-Gewindebohrungen, SMA-Faserschnittstellen) reserviert, um die Kombination mit Technologien wie Raman-Spektrum und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) zu unterstützen und die experimentellen Funktionen zu erweitern. Beispielsweise können durch die Integration von LED-Leuchtmodulen mit mehreren Wellenlängen synergistische Forschungen zur Photokatalyse und zur Elektrokatalyse realisiert werden.