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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
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instrumentb2b>Lösung>Genaue Charakterisierung des durchschnittlichen Molekulargewichts von Polyetherpolyols mit GPC-Technik
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Derzeit werden das durchschnittliche Molekulargewicht (Mn und Mw) und die Molekulargewichtverteilung (MWD) von synthetischen Polymeren im Wesentlichen durch Gelpenetrationschromatografie (GPC) gemessen. Das Prinzip von GPC basiert auf dem Volumenblockierenden Effekt zwischen Polymerverbindungen in der Flussphase und porösen Gelsäulenbetten in der Chromatografie-Säule [7]. Konventionelle GPCs mit einem Differenzbebrechungsdetektor (RID) sind ein typisches Gel-Penetrationschromatografiesystem, das weit verbreitet in einer Vielzahl von Polymerphysikalien eingesetzt wird.im Analyselabor. Mit Vorteilen wie einfache Bedienung, hohe Präzision und niedrige Nutzungskosten sind Sie die erste Wahl für industrielle Analyselabore. Der GPC-RID eignet sich nicht nur zur Messung des durchschnittlichen Molekulargewichts und der Molekulargewichtsverteilung von engen und breitverteilten Polymerproben, sondern kann auch quantitativ analysiert werden, indem eine einzelne Komponente aus einer Mischung getrennt wird. Die Einschränkung von GPC-RID besteht jedoch darin, dass es durch die Erstellung einer Kalibrierkurve das durchschnittliche Molekulargewicht und die Molekulargewichtverteilung eines Polymers berechnen muss. Bei Anwendungen mit organischer Phase-GPC wird normalerweise Polystyren (PS) verwendet, während die häufig verwendete Flussphase Tetrahydrofuran (THF) ist. Da sich Polystyren jedoch in seiner chemischen Struktur von den meisten derzeit gemessenen Polymeren unterscheidet, ist das durchschnittliche Molekulargewicht, das mit GPC-RID erzielt wird, in der Regel ein relativer Wert, der als relatives durchschnittliches Molekulargewicht bezeichnet wird. Wenn die chemische Struktur des Standards dem Teststoff ähnlich oder identisch ist, wird das durchschnittliche Molekulargewicht, das durch GPC-RID berechnet wird, dem theoretischen Wert näher kommen. Jedoch sind solche chemischen Strukturen, die ähnlich oder identisch mit den Teststoffen sind, in den meisten Fällen schwer zu erhalten oder gar nicht vorhanden. Glücklicherweise können wir für die GPC-RID-Analyse von Polyetherpolyols ein kommerzialisiertes Standardprodukt mit ähnlicher Struktur finden, nämlich Polyethyldiol. Dieser Artikel bestätigt durch experimentellen Vergleich, dass die Verwendung von Polyethyldiol zur Einrichtung der Kalibrierkurve eine genauere relative Durchschnittsmolekulargewicht erhalten kann als die Auswahl von Polystyren als Standardprodukt; Weitere Diskussionen wurden aus der Sicht der Flüssigkeitsmechanik geführt. Im Gegensatz zu Spekulationen über chemische strukturelle Ähnlichkeiten zeigen wir auf der Grundlage realer experimenteller Daten eindeutig und intuitiv, warum die Messungen mit Polyethyldiol bzw. Polystyren als Standard unterschiedlich sind.

Jede Technik hat jedoch ihre Einschränkungen, und die Berechnung des durchschnittlichen Molekulargewichts eines Polyetherpolyols durch die Erstellung einer Kalibrierkurve für Polyethyldiol ist keine Ausnahme. Im Vergleich zur Polystyren-Kalibrierkurve ist es schwierig, einen vollständig konsistenten Messbereich für das Molekulargewicht von Polyethyldiol im Tetrahydrofuran-System zu erreichen, daher ist Polyethyldiol nicht als Standardprodukt für Polyetherpolyalkohole mit hohem Molekulargewicht (Mn größer als 10.000 g/mol) geeignet. Daher ermöglicht der Agilent 1260 Infinity III GPC mit dem Agilent 1260 MDS Multi-Detektorsystem nicht nur die in diesem Artikel erwähnte konventionelle GPC-RID-Analyse, sondern auch die absolute Molekulargewichtsmessung (DALLS) und die universelle Messung der Viskositätskurve (VD). Die Kombination von GPC mit der DALLS- oder VD-Technologie kann ein Problem lösen, bei dem die Genauigkeit der herkömmlichen GPC-Daten von der chemischen strukturellen Ähnlichkeit zwischen Standardprodukten und Proben abhängt. Daher ist der 1260 Infinity III GPC mit dem 1260 MDS Multidetektorsystem eine komplette Lösung für die Messung des durchschnittlichen Molekulargewichts von Polyetherpolyols oder für die MWD-Analyse von Polymeren. Das Programm hilft Analysten nicht nur, genaue Informationen über das durchschnittliche Molekulargewicht zu erhalten, sondern ermöglicht auch die weitere Analyse der Probenspezifizität durch die Charakterisierung von Konfigurations- / Konfigurationsinformationen des Polymers und bietet eine zuverlässige experimentelle Datenunterstützung und technische Garantie für die Polymerisationsprozessforschung.